电真空用锆粉是一种用于制造电真空器件的材料，其中硫是一种有害杂质，会影响电真空器件的性能。因此，对电真空用锆粉中硫量进行测定是非常重要的。

本标准采用次甲基蓝分光光度法测定电真空用锆粉中硫量。该方法的原理是：次甲基蓝与硫酸根离子反应生成蓝色络合物，络合物的吸收峰位于630nm处，其吸光度与硫的含量成正比。该方法具有操作简便、准确度高、灵敏度高等优点。

具体操作步骤如下：

1.样品的制备

将电真空用锆粉样品称取0.5g，加入100ml三氧化二氮溶液中，加热至沸腾，持续加热2h，使样品中的硫完全转化为硫酸根离子。

2.标准曲线的绘制

取一系列含硫量不同的硫酸钠标准溶液，分别加入次甲基蓝试剂，制备一系列不同浓度的标准溶液。分别测定各标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。

3.样品的测定

将样品溶液过滤，取适量样品溶液加入次甲基蓝试剂，混匀后静置10min，测定吸光度。根据标准曲线计算出样品中硫的含量。

4.结果的计算

样品中硫的含量，按下式计算：

其中，C为样品中硫的含量，mg/L；A为样品的吸光度；k为标准曲线的斜率；V为样品的体积，mL。

相关标准
GB/T 223.68-1997 金属及其化合物中硫的测定 碘量法
GB/T 223.69-1997 金属及其化合物中硫的测定 硫酸钠-次甲基蓝分光光度法
GB/T 223.70-1997 金属及其化合物中硫的测定 硫酸钠-巴比妥酸分光光度法
GB/T 223.71-1997 金属及其化合物中硫的测定 硫酸钠-硫代硫酸钠滴定法
GB/T 223.72-1997 金属及其化合物中硫的测定 硫酸钠-硫酸铜重量法