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一、范围
本标准适用于铝用石墨化阴极制品石墨化度的测定。
二、引用标准
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 20042 铝电解用石墨化阴极制品
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法第五部分:铝量的测定 高锰酸钾-分光光度法
GB/T 223.9 钢铁及合金化学分析方法第九部分:钼量的测定 硫酸亚铁-硫脲分光光度法
GB/T 223.11 钢铁及合金化学分析方法第十一部分:钴量的测定 邻苯二酚光度法
三、术语和定义
3.1 石墨化度
石墨化度是指石墨化阴极制品中石墨的含量。
四、设备和试剂
4.1 设备
4.1.1 烘箱:温度范围为800℃~1000℃,精度为±5℃。
4.1.2 精密天平:量程为0.1mg~200g,分度值为0.1mg。
4.1.3 研钵:容积为100mL。
4.1.4 烧杯:容积为100mL。
4.1.5 滤纸:直径为9cm。
4.1.6 烧杯夹:用于夹取烧杯。
4.1.7 石墨化阴极制品样品:取样量为5g。
4.2 试剂
4.2.1 硝酸:质量分数为65%。
4.2.2 氢氧化钠:质量分数为50%。
4.2.3 硫酸:质量分数为98%。
4.2.4 氯化铵:质量分数为99%。
4.2.5 氯化钴:质量分数为99%。
4.2.6 氯化钼:质量分数为99%。
4.2.7 氯化铁:质量分数为99%。
4.2.8 氯化锰:质量分数为99%。
4.2.9 氯化铜:质量分数为99%。
4.2.10 氯化镁:质量分数为99%。
4.2.11 氯化钠:质量分数为99%。
4.2.12 氯化钾:质量分数为99%。
4.2.13 氯化钙:质量分数为99%。
4.2.14 氯化铝:质量分数为99%。
五、样品制备
5.1 取样
从石墨化阴极制品中取样5g。
5.2 烘干
将样品放入烘箱中,温度为800℃~1000℃,烘干至恒重。
5.3 粉碎
将烘干后的样品放入研钵中,用研钵和研杵研磨成粉末。
5.4 筛分
将粉末通过筛孔直径为0.15mm的筛子筛分。
六、测定方法
6.1 硝酸消化
将筛分后的样品放入烧杯中,加入5mL的硝酸,加热至样品完全溶解,冷却后加入10mL的氢氧化钠溶液,用水稀释至100mL。
6.2 氯化铵沉淀
取10mL的样品溶液,加入5mL的氯化铵溶液,用水稀释至50mL,加入氯化铵沉淀剂,静置10min。
6.3 滤液
将沉淀过滤,滤液收集在烧杯中。
6.4 氯化钴比色法
取10mL的滤液,加入氯化钴试剂,用水稀释至50mL,比色。
6.5 氯化钼比色法
取10mL的滤液,加入氯化钼试剂,用水稀释至50mL,比色。
6.6 计算
石墨化度的计算公式为:
石墨化度(%)=(石墨质量/样品质量)×100%
七、结果表示
结果保留两位小数,单位为%。
八、精密度和准确度
8.1 精密度
同一实验室内,重复测定5次,相对标准偏差不大于5%。
8.2 准确度
本方法的准确度未经过国家标准化组织的评价。
相关标准:
GB/T 8170 数字表示法和圆整规则
GB/T 20042 铝电解用石墨化阴极制品
GB/T 223.5 钢铁及合金化学分析方法第五部分:铝量的测定 高锰酸钾-分光光度法
GB/T 223.9 钢铁及合金化学分析方法第九部分:钼量的测定 硫酸亚铁-硫脲分光光度法
GB/T 223.11 钢铁及合金化学分析方法第十一部分:钴量的测定 邻苯二酚光度法