掺锑二氧化锡是一种重要的工业原料,广泛应用于电子、陶瓷、玻璃等领域。为了保证产品质量,需要对掺锑二氧化锡中的锑含量进行准确测定。YS/T 997.2-2014《掺锑二氧化锡化学分析方法 第2部分:锑量的测定 硫酸铈滴定法》就是为了解决这个问题而制定的标准。
该标准采用硫酸铈滴定法进行测定。具体操作步骤如下:
1. 取样品5g,加入50mL浓硝酸和10mL浓氢氟酸,加热至完全溶解,转移至250mL容量瓶中,用水稀释至刻度线。
2. 取50mL稀释液,加入10mL浓硫酸和5mL10%过氧化钾溶液,加热至沸腾,使过氧化钾完全分解,冷却至室温。
3. 加入10mL0.1mol/L硫酸铈溶液,用0.1mol/L硝酸滴定至溶液由黄色变为无色,记录滴定体积V1。
4. 取50mL稀释液,加入10mL浓硫酸和5mL10%过氧化钾溶液,加热至沸腾,使过氧化钾完全分解,冷却至室温。
5. 加入10mL0.1mol/L硫酸铈溶液和10mL0.1mol/L氢氧化钠溶液,用0.1mol/L硝酸滴定至溶液由黄色变为无色,记录滴定体积V2。
6. 锑的含量按下式计算:
锑含量(%)=(V2-V1)×0.005×1000/m
其中,V1为滴定掺锑二氧化锡稀释液所需的0.1mol/L硝酸体积(mL),V2为滴定掺锑二氧化锡稀释液加入氢氧化钠后所需的0.1mol/L硝酸体积(mL),m为取样品的质量(g)。
该标准的实施可以保证掺锑二氧化锡中锑含量的准确测定,为产品质量的控制提供了可靠的依据。
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