羰基镍铁粉是一种重要的金属粉末材料，广泛应用于电子、化工、冶金等领域。为了保证羰基镍铁粉的质量，需要对其进行化学分析，其中镍量的测定是非常重要的一项指标。本标准介绍了一种可靠的镍量测定方法——丁二酮肟重量法。

1. 原理
将羰基镍铁粉样品中的镍离子与丁二酮肟反应生成络合物，经过过滤、洗涤、干燥、称重等步骤，最终计算出样品中的镍含量。

2. 试剂和仪器
2.1 丁二酮肟（C4H7NO）
2.2 乙醇（C2H5OH）
2.3 氯化铵（NH4Cl）
2.4 氢氧化钠（NaOH）
2.5 氯化镍（NiCl2·6H2O）
2.6 氯化铁（FeCl3·6H2O）
2.7 氯化钠（NaCl）
2.8 硝酸银（AgNO3）
2.9 玻璃棒、滤纸、烘箱、电子天平等

3. 操作步骤
3.1 取适量样品，加入氯化铵和氢氧化钠溶液，使样品中的镍离子完全转化为氢氧化镍沉淀。
3.2 将沉淀过滤，用乙醇洗涤，干燥至恒重。
3.3 将样品与丁二酮肟按一定比例混合，加热反应生成络合物。
3.4 将反应液过滤，用乙醇洗涤，干燥至恒重。
3.5 将样品与络合物的质量差值除以样品质量，即可计算出样品中的镍含量。

4. 结果计算
4.1 样品中镍含量的计算公式为：
镍含量（%）=（样品与络合物的质量差值/样品质量）×100%
4.2 计算结果应四舍五入至小数点后两位。

5. 结果表达
5.1 结果应以样品中镍含量的百分数表示。
5.2 如样品中镍含量小于0.01%，则结果应以“<0.01%”表示。

相关标准
GB/T 223.60-1997 金属及其化合物化学分析方法 硫酸铵分解-钴亚硝酸盐分光光度法测定镍含量
GB/T 223.61-1997 金属及其化合物化学分析方法 硫酸铵分解-二乙酰二肟分光光度法测定镍含量
GB/T 223.62-1997 金属及其化合物化学分析方法 硫酸铵分解-二苯半胱氨酸分光光度法测定镍含量
GB/T 223.63-1997 金属及其化合物化学分析方法 硫酸铵分解-二甲基二硫脲分光光度法测定镍含量
GB/T 223.64-1997 金属及其化合物化学分析方法 硫酸铵分解-二苯基半胱氨酸分光光度法测定镍含量