氟化钠是一种重要的化工原料,广泛应用于冶金、化工、轻工、医药等领域。其中氯含量是氟化钠的重要指标之一,对于保证产品质量和安全性具有重要意义。本标准介绍了一种测定氟化钠中氯含量的浊度法。
1. 原理
将氟化钠样品中的氯离子与硝酸银反应生成白色沉淀,通过测定沉淀的浊度来计算氯离子的含量。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) 氟化钠样品
(2) 硝酸银溶液:0.1mol/L
(3) 硝酸:纯分析级
(4) 氯化铵:纯分析级
(5) 氨水:纯分析级
(6) 硝酸钾:纯分析级
(7) 硫酸:纯分析级
(8) 乙醇:纯分析级
(9) 蒸馏水:纯净水
2.2 设备
(1) 滴定管、容量瓶、量筒、分析天平、烧杯、玻璃棒、滤纸、过滤漏斗、聚乙烯瓶等。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将氟化钠样品称取0.5g,加入100ml蒸馏水中,加热溶解,冷却至室温,定容至100ml,摇匀,称取10ml,放入50ml容量瓶中,加入2ml硝酸,摇匀备用。
3.2 滴定
(1) 取10ml样品溶液,加入50ml容量瓶中,加入2ml氯化铵溶液和2ml氨水,用蒸馏水定容至50ml,摇匀。
(2) 取10ml上述溶液,加入2ml硝酸银溶液,用蒸馏水定容至50ml,摇匀。
(3) 用蒸馏水调节溶液的pH值,使其在7.0左右。
(4) 用硝酸钾溶液滴定至溶液变为淡黄色,记录滴定体积V1。
(5) 取另外一份样品,按照上述步骤进行滴定,但不加入硝酸钾溶液,记录滴定体积V2。
(6) 用蒸馏水冲洗过滤纸,将滤纸放入漏斗中,将滴定后的溶液过滤,收集沉淀。
(7) 用蒸馏水冲洗沉淀,将沉淀转移到烧杯中,加入2ml硫酸和10ml乙醇,加热至沸腾,使沉淀完全溶解。
(8) 用蒸馏水冲洗烧杯,将溶液转移到50ml容量瓶中,用蒸馏水定容至50ml,摇匀。
(9) 用紫外分光光度计测定溶液的吸光度,记录为A。
3.3 计算
氯离子的含量C(%)=(V1-V2)×0.01×0.003545×1000/A
其中,V1为滴定样品时的滴定体积,V2为滴定空白时的滴定体积,0.01为硝酸银溶液的摩尔浓度,0.003545为氯离子与硝酸银反应生成的沉淀的摩尔比,1000为样品的取样量,A为溶液的吸光度。
4. 结果的表达
氯离子的含量应按照样品的实际含量计算,保留两位小数。
相关标准
GB/T 601-2019 氟化钠
GB/T 602-2019 氟化钠工业用纯品
GB/T 603-2019 氟化钠医药用纯品
GB/T 604-2019 氟化钠食品用纯品
GB/T 605-2019 氟化钠冶金用纯品