一、范围
本标准规定了原子荧光光谱法测定铋及其合金中汞量的方法。

本标准适用于铋及其合金中汞量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 金属及其化合物化学分析方法 第一部分：前言和一般规定
GB/T 602-2002 金属及其化合物化学分析方法 第二部分：铋的测定
GB/T 603-2002 金属及其化合物化学分析方法 第三部分：汞的测定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数值舍入规则及其在计算中的应用

三、原理
样品经过预处理后，用原子荧光光谱法测定汞的含量。

四、仪器和设备
4.1 原子荧光光谱仪

四、试剂和材料
5.1 氢氧化钠（NaOH）
5.2 硝酸（HNO3）
5.3 氯化铵（NH4Cl）
5.4 氯化汞（HgCl2）
5.5 氯化铋（BiCl3）
5.6 氢氧化钾（KOH）
5.7 氢氧化铵（NH4OH）
5.8 硝酸铋（HNO3）
5.9 硝酸汞（Hg(NO3)2）
5.10 氢氯酸（HCl）
5.11 纯水

五、样品处理
6.1 取样
样品应当符合GB/T 602-2002和GB/T 603-2002的规定。

6.2 样品的预处理
将样品加入烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液和氯化铵溶液，加热至沸腾，使样品中的汞转化为氯化汞，然后加入适量的氯化铋溶液，使样品中的铋转化为氯化铋。将样品转移至量瓶中，加入适量的氢氧化钾溶液和氢氧化铵溶液，使样品中的氯化铋转化为氢氧化铋，然后加入适量的硝酸铋溶液，使样品中的氢氧化铋转化为硝酸铋。最后加入适量的硝酸汞溶液，使样品中的氯化汞转化为硝酸汞。

六、操作步骤
7.1 仪器预热
按照仪器说明书进行预热。

7.2 标准曲线的制备
取一定量的含汞标准溶液，加入适量的样品预处理液，制备出一系列不同浓度的标准溶液。

7.3 样品的测定
将样品预处理液加入原子荧光光谱仪中，按照仪器说明书进行测定。

七、计算
8.1 标准曲线的绘制
将标准溶液的浓度与其对应的荧光强度绘制成标准曲线。

8.2 汞含量的计算
根据样品的荧光强度和标准曲线，计算出样品中汞的含量。

八、质量保证和控制
9.1 重复性
同一实验室内，对同一样品进行3次测定，其相对标准偏差不应大于5%。

9.2 准确度
同一实验室内，对同一样品进行3次测定，其平均值应与真实值相差不超过5%。

九、报告内容
报告应包括以下内容：
10.1 样品的标识
10.2 测定结果
10.3 测定方法
10.4 实验条件
10.5 分析结果的准确度和可靠性评价

相关标准
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