一、范围
本标准规定了电热原子吸收光谱法测定铋中镍量的方法。
本标准适用于铋及其合金中镍量的测定。
二、仪器设备
1. 电热原子吸收光谱仪
2. 恒温器
3. 滴定管
4. 称量器
5. 烧杯
6. 热板
7. 石英坩埚
8. 石英玻璃管
三、试剂
1. 镍标准溶液:浓度为1000mg/L。
2. 硝酸:质量分数为65%。
3. 氢氧化钠:质量分数为50%。
4. 氢氧化铋:质量分数为10%。
5. 氢氧化钾:质量分数为10%。
6. 氢氧化钠-氢氧化铋混合溶液:将氢氧化钠和氢氧化铋按照质量比1:1混合制成的溶液。
四、操作方法
1. 取样:将待测样品称取0.5g,加入烧杯中,加入10mL的硝酸,加热至完全溶解,冷却后加入10mL的氢氧化钠-氢氧化铋混合溶液,用水稀释至50mL。
2. 标准曲线的制备:取镍标准溶液,分别加入0、1、2、3、4、5mL,用水稀释至50mL,分别测定其吸收值,制成标准曲线。
3. 测定:将样品溶液和标准溶液分别加入电热原子吸收光谱仪中,测定其吸收值,根据标准曲线计算出镍的含量。
五、计算
镍的含量(mg/kg)=(C×V×1000)/m
其中,C为镍标准溶液的浓度(mg/L),V为加入的镍标准溶液的体积(mL),m为样品的质量(g)。
六、结果表示
结果应保留两位小数。
七、注意事项
1. 操作时应注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 试剂应保存在干燥、阴凉、通风的地方。
3. 电热原子吸收光谱仪的使用应符合其说明书的要求。
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