冰铜是一种用于制作电线电缆的铜材料,其中含有一定量的杂质元素,如铁、锰、镍等。其中铁是一种常见的杂质元素,其含量对冰铜的性能有一定的影响。因此,对冰铜中铁量的测定十分重要。
本标准采用重铬酸钾滴定法测定冰铜中的铁量。该方法的原理是将冰铜样品中的铁离子还原成Fe2+,再用重铬酸钾溶液滴定,使Fe2+被氧化成Fe3+,从而测定出样品中的铁量。
具体操作步骤如下:
1. 取样品约1g,精密称量,置于250mL锥形瓶中。
2. 加入10mL浓硝酸和5mL浓氢氟酸,加热至完全溶解。
3. 加入10mL浓盐酸,继续加热至溶液呈无色透明状态。
4. 加入10mL氢氧化钠溶液,使溶液呈弱碱性。
5. 加入5mL氢氧化钠和10mL氢氧化氨溶液,使溶液呈强碱性。
6. 加入10mL氢氧化钠和5mL氢氧化氨溶液,使溶液呈深蓝色。
7. 用0.1mol/L重铬酸钾溶液滴定至溶液呈绿色。
8. 加入5mL氢氧化钠和10mL氢氧化氨溶液,使溶液呈深蓝色。
9. 用0.1mol/L重铬酸钾溶液滴定至溶液呈绿色。
10. 记录滴定所需的重铬酸钾溶液体积V1。
11. 用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色。
12. 记录滴定所需的硫代硫酸钠溶液体积V2。
13. 计算样品中的铁量。
样品中的铁量(%)=(V1-V2)×0.0056×1000/m
其中,V1为滴定重铬酸钾溶液的体积(mL),V2为滴定硫代硫酸钠溶液的体积(mL),m为样品质量(g),0.0056为标准铁溶液每1mL相当于0.0056g Fe。
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