石灰石是一种重要的工业原料,广泛应用于建筑、冶金、化工等领域。为了保证石灰石的质量,需要对其进行化学分析,确定其中各种元素的含量。本标准规定了一种使用X射线荧光光谱法进行石灰石化学分析的方法。
1.范围
本标准适用于石灰石的化学分析,包括主量元素和微量元素的测定。
2.仪器设备
2.1 X射线荧光光谱仪
2.2 研钵、研钵钵夹、研钵钵盖、研钵钵刷、研钵钵刮、研钵钵架、研钵钵底垫、研钵钵盘
2.3 烘箱
2.4 电子天平
2.5 研钵钵夹夹子
2.6 石灰石样品
3.试剂
3.1 纯化水
3.2 硝酸
3.3 氢氟酸
3.4 氯化铵
3.5 氯化钠
3.6 氯化钾
3.7 氯化锂
3.8 氯化钙
3.9 氯化镁
3.10 氯化铝
3.11 氯化铁
3.12 氯化铜
3.13 氯化锌
3.14 氯化铅
3.15 氯化银
3.16 氯化钡
3.17 氯化锶
3.18 氯化钡-锶混合标准溶液
4.分析步骤
4.1 样品制备
将石灰石样品研磨成粉末,过筛后取约1g样品,加入研钵中。
4.2 溶解
加入5mL硝酸和1mL氢氟酸,加热至完全溶解,再加入5mL硝酸,继续加热至干燥。
4.3 消解
加入5mL硝酸和5mL氯化铵,加热至完全消解。
4.4 稀释
用纯化水稀释至100mL,摇匀。
4.5 标准曲线
取氯化铝、氯化铁、氯化铜、氯化锌、氯化铅、氯化银、氯化钡、氯化锶标准溶液,分别稀释成不同浓度的标准溶液,制备标准曲线。
4.6 测定
将样品溶液和标准溶液分别加入X射线荧光光谱仪中,测定各元素的荧光强度。
4.7 计算
根据标准曲线计算出各元素的含量。
5.结果表示
结果应按照实际测定值计算,保留两位小数。如含量小于0.01%,则保留三位有效数字。
6.质量控制
6.1 样品的制备和分析应在同一实验室内进行。
6.2 每批样品应配制一个空白样品,用于消除仪器背景和试剂污染。
6.3 每批样品应配制一个加标样品,用于检验分析方法的准确性和精密度。
6.4 每个元素的测定应至少进行三次,计算平均值和相对标准偏差。
相关标准
GB/T 14506.1-2010 石灰石化学分析方法 第1部分:总量测定
GB/T 14506.2-2010 石灰石化学分析方法 第2部分:氧化钙含量测定
GB/T 14506.3-2010 石灰石化学分析方法 第3部分:氧化镁含量测定
GB/T 14506.4-2010 石灰石化学分析方法 第4部分:氧化铁含量测定
GB/T 14506.5-2010 石灰石化学分析方法 第5部分:氧化铝含量测定