冰铜是一种含铜量较高的铜矿石,其主要成分为铜、铁、硫和氧化物等。冰铜的化学分析是矿石分析的重要内容之一,也是冶金工业生产中的必要环节。本标准规定了冰铜中铜量的测定方法,采用碘量法测定冰铜中的铜量。
1.标准适用范围
本标准适用于冰铜中铜量的测定。
2.仪器和试剂
2.1 仪器
(1)分析天平:量程为0.1mg,灵敏度为0.01mg;
(2)电热板:可调温度,加热均匀;
(3)烧杯:容量为100mL;
(4)滴定管:容量为50mL;
(5)分液漏斗:容量为100mL;
(6)石英坩埚:容量为25mL。
2.2 试剂
(1)氢氧化钠(NaOH):分析纯;
(2)硫酸(H2SO4):分析纯;
(3)碘酸钾(KIO3):分析纯;
(4)碘化钾(KI):分析纯;
(5)氯仿(CHCl3):分析纯。
3.样品的制备
将冰铜样品研磨成粉末,取样约1g,加入石英坩埚中,加入少量氢氧化钠和硫酸,加热至干燥,再加入少量硫酸,加热至白热,冷却后加入少量水,加热至溶解,转移至100mL烧杯中,加入水至刻度。
4.操作步骤
4.1 碘酸钾的标准溶液的制备
称取0.5g碘酸钾,加入100mL水中,摇匀,称取10mL,加入50mL水中,摇匀,得到碘酸钾的标准溶液。
4.2 碘化钾的标准溶液的制备
称取1g碘化钾,加入50mL水中,摇匀,得到碘化钾的标准溶液。
4.3 样品的处理
取10mL样品溶液,加入10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,加入10mL氯仿,摇匀,分液,取有机相,加入50mL水中,摇匀,得到样品处理液。
4.4 碘量的测定
取10mL样品处理液,加入10mL碘化钾标准溶液,摇匀,滴加碘酸钾标准溶液,至溶液颜色由黄色变为浅红色,加入淀粉试液,继续滴加碘酸钾标准溶液,至溶液颜色由浅红色变为深蓝色,记录滴定所需的碘酸钾标准溶液的体积V1(mL)。
4.5 空白试验
取10mL水,按照4.4的方法进行操作,记录滴定所需的碘酸钾标准溶液的体积V2(mL)。
5.计算
样品中的铜量(%)=(V1-V2)×0.0001×1000×1000/样品质量(g)
6.结果的表示
结果应保留两位小数,最后一位四舍五入。
相关标准
GB/T 690-2008 冶金矿产化学分析方法
GB/T 6902-2006 矿石化学分析方法
GB/T 6903-2008 矿物化学分析方法
GB/T 6904-2008 矿物岩石化学分析方法
GB/T 6905-2008 矿物岩石物理测试方法