1.范围
本标准适用于高纯铟中硅量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 包装、标志、运输及贮存的一般规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
YS/T 981.1-2014 高纯铟化学分析方法 通则
YS/T 981.2-2014 高纯铟化学分析方法 铜量的测定 火焰原子吸收光谱法
YS/T 981.4-2014 高纯铟化学分析方法 铅量的测定 火焰原子吸收光谱法

3.原理
将高纯铟样品中的硅与硅钼蓝在酸性介质中反应生成蓝色络合物，其最大吸收波长为815nm，根据络合物的吸收光强度与硅的含量成正比关系，测定高纯铟中硅的含量。

4.试剂及仪器
4.1 试剂
(1) 硝酸：质量分数为65%。
(2) 硫酸：质量分数为98%。
(3) 硅钼蓝：粉末，纯度为99%。
(4) 铵铁硫酸：粉末，纯度为99%。
(5) 铵氢氧化物：粉末，纯度为99%。
(6) 高纯水：电阻率大于18.2MΩ·cm。
4.2 仪器
(1) 紫外可见分光光度计：波长范围为190~1100nm，分辨率为1nm。
(2) 电子天平：分辨率为0.1mg。

5.操作步骤
5.1 样品的制备
取适量高纯铟样品，精密称取0.5g，加入100mL三氧化二氮-硝酸（1:1）混合液中，加热至完全溶解，冷却至室温，定容至100mL，摇匀，称取一定量进行测定。
5.2 标准曲线的绘制
取一定量的硅钼蓝溶液，分别加入不同浓度的硅标准溶液，使其浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mg/L，加入铵铁硫酸和铵氢氧化物，定容至100mL，混匀，用紫外可见分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。
5.3 测定
取一定量的高纯铟样品，加入硅钼蓝溶液，加入铵铁硫酸和铵氢氧化物，定容至100mL，混匀，用紫外可见分光光度计测定吸光度，根据标准曲线计算硅的含量。

6.计算
硅的含量（mg/kg）=（C×V×1000）/m
其中，C为硅标准溶液的浓度（mg/L），V为加入硅标准溶液的体积（mL），m为样品的质量（g）。

7.结果表示
保留两位小数，最后一位四舍五入。

8.精密度和准确度
8.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次，相对标准偏差不大于5%。
8.2 准确度
加入已知量的硅标准溶液，回收率在95%~105%之间。

相关标准
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