镍基合金是一种重要的高温合金材料，广泛应用于航空、航天、能源等领域。在镍基合金的生产过程中，为了保证产品质量，需要对原材料进行化学分析。其中，铁是镍基合金中的一种重要元素，其含量的高低直接影响合金的性能。因此，准确测定镍基体料中的铁量是非常必要的。

YS/T 953.8-2014标准规定了火法冶炼镍基体料中铁量的测定方法，采用三氯化钛还原-重铬酸钾滴定法。该方法的原理是将样品中的铁还原成二价铁，然后用重铬酸钾溶液滴定，以测定还原后的二价铁的含量。具体操作步骤如下：

1. 取样品1g，加入10mL浓盐酸和2mL浓硝酸，加热至完全溶解，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线。

2. 取10mL上述溶液，加入10mL浓氢氟酸和5mL三氯化钛溶液，加热至溶解，冷却至室温。

3. 加入10mL浓氨水，用0.1mol/L硝酸溶液滴定至淡黄色为止。

4. 取另一份样品，不加三氯化钛溶液，按上述方法操作，得到滴定终点体积V0。

5. 计算样品中的铁含量，单位为mg/g，计算公式为：Fe=(V-V0)×0.0056×50/m，其中V为样品的滴定终点体积，m为样品的质量。

该方法具有操作简便、准确可靠、灵敏度高等优点，适用于镍基体料中铁量的测定。

相关标准
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