铋是一种重要的稀有金属,广泛应用于电子、化工、冶金等领域。铋精矿是铋的主要矿石,其铋含量的测定对于铋的开采和加工具有重要意义。本标准规定了铋精矿中铋量的测定方法,采用Na2EDTA滴定法进行测定。
1. 原理
将铋精矿样品中的铋与EDTA络合,形成稳定的络合物,再用标准EDTA溶液滴定,使络合物分解,测定所需的EDTA用量,从而计算出样品中铋的含量。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) Na2EDTA:纯度不低于99.5%。
(2) 氢氧化钠:纯度不低于98%。
(3) 氯化铋:纯度不低于99.5%。
(4) 硝酸:纯度不低于65%。
(5) 乙醇:纯度不低于95%。
(6) 蒸馏水:纯度不低于99.5%。
2.2 设备
(1) 滴定管:容量为25mL。
(2) 滴定管架:可固定滴定管。
(3) 磁力搅拌器:可调速。
(4) 电热板:可调温度。
(5) 称量器:精度为0.0001g。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将铋精矿样品研磨成粉末,取约0.5g样品,加入100mL三氧化二氮溶液中,加热至沸腾,持续加热2h,使铋完全溶解,冷却至室温,定容至100mL,摇匀,称取10mL,放入滴定管中备用。
3.2 滴定
(1) 将10mL样品溶液加入滴定管中,加入2mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,加入10mL蒸馏水,使溶液冷却至室温。
(2) 加入2mL氯化铋溶液,用蒸馏水定容至25mL,摇匀。
(3) 加入2滴甲基红指示剂,用0.01mol/L Na2EDTA溶液滴定至溶液由红色变为黄色,记录所需的EDTA用量。
(4) 用蒸馏水代替样品溶液进行空白试验,重复上述步骤,记录所需的EDTA用量。
3.3 计算
样品中铋的含量(%)=(所需的EDTA用量-空白试验中所需的EDTA用量)×0.0001×0.1×1000/样品质量(g)
相关标准
GB/T 6908-2017 铋精矿
GB/T 6909-2017 铋精矿化学分析方法
GB/T 6910-2017 铋精矿物理性能测定方法
GB/T 6911-2017 铋精矿取样方法
GB/T 6912-2017 铋精矿包装、标志、运输和贮存