高纯钨是一种重要的材料,广泛应用于电子、航空、航天等领域。高纯钨的杂质元素含量对其性能有很大影响,因此需要对高纯钨中的杂质元素进行测定。本标准采用电感耦合等离子体质谱法进行分析,具有高灵敏度、高准确度、高选择性等优点。
1. 仪器设备
采用电感耦合等离子体质谱仪进行分析。仪器应符合YS/T 899-2013《电感耦合等离子体质谱仪》的要求。
2. 样品制备
样品应经过充分的研磨和清洗,以去除表面的污染物。样品的质量应控制在0.1~0.5g之间。将样品加入石英坩埚中,加入适量的氢氧化钠和硝酸,加热至溶解,转移至50ml容量瓶中,用去离子水稀释至刻度线。
3. 分析条件
(1) 离子源:电感耦合等离子体
(2) 质谱仪:四极杆质谱仪
(3) 气体流量:氩气流量为1.0L/min
(4) 射频功率:1200W
(5) 离子源温度:1200℃
(6) 离子源压力:0.1Pa
(7) 质谱仪扫描范围:1~250u
4. 标准曲线的绘制
选取5个浓度不同的标准溶液,分别进行测定,绘制出各元素的质量浓度与峰面积的标准曲线。标准曲线应具有良好的线性关系,相关系数应大于0.999。
5. 样品测定
将样品溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中,进行测定。测定时应注意控制离子源温度和离子源压力,以保证测定结果的准确性。测定结果应根据标准曲线计算得出。
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