：
高纯铌是一种重要的金属材料，广泛应用于航空、航天、电子、化工等领域。高纯铌的纯度对其性能和应用有着至关重要的影响。因此，高纯铌中痕量杂质元素的测定是非常重要的。

本标准采用辉光放电质谱法进行分析。该方法具有灵敏度高、分析速度快、准确度高等优点。在分析过程中，需要注意样品的制备、仪器的校准和质量控制等方面。

具体操作步骤如下：

1. 样品制备

将高纯铌样品加入石英坩埚中，加入适量的氧化铝和氟化钠混合物，进行熔融。然后将熔融物转移到石英瓶中，加入适量的氢氟酸和硝酸，进行溶解。最后加入去离子水，调整pH值至7左右，制备成适宜的样品溶液。

2. 仪器校准

进行仪器的校准，包括质谱仪的灵敏度、分辨率、基线稳定性等方面的校准。

3. 质量控制

进行质量控制，包括样品的重复性、准确性等方面的控制。

4. 分析

将样品溶液注入质谱仪中，进行分析。在分析过程中，需要注意仪器的稳定性和样品的稀释等方面的问题。

5. 数据处理

对分析结果进行数据处理，包括数据的校正、质量控制等方面的处理。

相关标准：
GB/T 5121-2017 铌化学分析方法
GB/T 5122-2017 铌化学分析方法 硫酸盐量的测定
GB/T 5123-2017 铌化学分析方法 氧化物量的测定
GB/T 5124-2017 铌化学分析方法 氯化物量的测定
GB/T 5125-2017 铌化学分析方法 碳量的测定