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高纯钽是一种重要的金属材料，广泛应用于航空、航天、核工业等领域。高纯钽的杂质元素含量对其性能有很大影响，因此需要对高纯钽中的痕量杂质元素进行测定。本标准采用辉光放电质谱法进行分析，具有灵敏度高、准确度高、分析速度快等优点。

1.范围
本标准适用于高纯钽中痕量杂质元素的测定。

2.仪器设备
2.1 辉光放电质谱仪
2.2 钽样品烧蚀装置
2.3 氩气瓶
2.4 氢气瓶
2.5 氦气瓶
2.6 氮气瓶
2.7 氧气瓶
2.8 氩气净化器
2.9 氢气净化器
2.10 氦气净化器
2.11 氮气净化器
2.12 氧气净化器
2.13 钽标准样品

3.试剂和材料
3.1 纯度不低于99.999%的氩气、氢气、氦气、氮气、氧气
3.2 纯度不低于99.99%的钽标准样品

4.操作步骤
4.1 样品制备
将高纯钽样品烧蚀至均匀，取适量样品称入石英舟中，加入适量纯化氩气，用氩气将样品输送至辉光放电质谱仪中进行分析。
4.2 仪器操作
按照辉光放电质谱仪的操作说明进行操作。
4.3 标准曲线的绘制
用钽标准样品制备一系列不同浓度的标准溶液，分别进行测定，绘制标准曲线。
4.4 样品测定
将样品输送至辉光放电质谱仪中进行测定，根据标准曲线计算出样品中痕量杂质元素的含量。

5.结果计算
5.1 计算公式
样品中痕量杂质元素的含量（μg/g）=（样品中元素峰面积/标准曲线斜率）×稀释倍数×10^6/样品质量
5.2 计算精度
相对标准偏差不得大于10%

相关标准：
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