钨铈合金是一种重要的合金材料，其中铈是一种重要的添加元素。铈的含量对钨铈合金的性能有着重要的影响，因此需要对钨铈合金中铈的含量进行准确的测定。本标准规定了一种氧化还原滴定法，用于测定钨铈合金中铈的含量。

1. 范围
本标准适用于钨铈合金中铈量的测定。

2. 原理
将钨铈合金样品中的铈氧化为四价铈，然后用亚硫酸钠还原为二价铈，再用二溴酚磺酸钠作为指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，计算出铈的含量。

3. 试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 亚硫酸钠(Na2SO3)：纯度不低于99.0%。
(2) 二溴酚磺酸钠(NaBr2C6H3SO3)：纯度不低于98.0%。
(3) 碘标准溶液：0.1mol/L。
(4) 硝酸(HNO3)：纯度不低于65%。
(5) 氢氧化钠(NaOH)：纯度不低于96%。
(6) 氯化铈(CeCl3)：纯度不低于99.0%。
(7) 氯化钨(WCl6)：纯度不低于99.0%。
(8) 氯化铵(NH4Cl)：纯度不低于99.0%。
(9) 氯化铁(FeCl3)：纯度不低于99.0%。
(10) 氯化铜(CuCl2)：纯度不低于99.0%。
(11) 氯化锌(ZnCl2)：纯度不低于99.0%。
(12) 氯化钠(NaCl)：纯度不低于99.0%。
(13) 氯化钾(KCl)：纯度不低于99.0%。
(14) 氯化钡(BaCl2)：纯度不低于99.0%。
(15) 氯化钠-氯化钾溶液：将氯化钠和氯化钾按1:1的比例溶解于去离子水中，制成0.1mol/L的溶液。
(16) 去离子水：电导率不高于1.0μS/cm。
3.2 仪器
(1) 滴定管：容量为25mL，精度为0.05mL。
(2) 滴定管架。
(3) 磁力搅拌器。
(4) 恒温水浴器。
(5) 电子天平：分度值为0.0001g。
(6) 烘箱：温度范围为100℃~120℃。

4. 样品的制备
将钨铈合金样品粉碎至200目筛下，取1.0000g样品，加入10mL的硝酸和2mL的氢氧化钠，加热至完全溶解，转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀。

5. 操作步骤
5.1 标准曲线的绘制
取0.1g氯化铈，加入10mL的氢氧化钠和10mL的氯化铵-氯化钾溶液，加热至完全溶解，转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀。取1mL的氯化铈标准溶液，加入10mL的氢氧化钠和2mL的亚硫酸钠，加热至完全还原，用去离子水定容至50mL，摇匀。取10mL的还原液，加入2mL的二溴酚磺酸钠，用碘标准溶液滴定至终点，记录滴定体积V1。取10mL的氯化铈标准溶液，加入2mL的二溴酚磺酸钠，用碘标准溶液滴定至终点，记录滴定体积V2。计算出氯化铈标准溶液中铈的含量C（mg/L）：C=0.1×V1/V2。取0.1g氯化铈，加入10mL的氢氧化钠和10mL的氯化铵-氯化钾溶液，加热至完全溶解，转移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻度线，摇匀。取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL的氯化铈标准溶液，分别加入10mL的氢氧化钠和2mL的亚硫酸钠，加热至完全还原，用去离子水定容至50mL，摇匀。取10mL的还原液，加入2mL的二溴酚磺酸钠，用碘标准溶液滴定至终点，记录滴定体积V。将V与氯化铈标准溶液中铈的含量C绘制标准曲线。

5.2 样品的测定
取1mL的样品溶液，加入10mL的氢氧化钠和2mL的亚硫酸钠，加热至完全还原，用去离子水定容至50mL，摇匀。取10mL的还原液，加入2mL的二溴酚磺酸钠，用碘标准溶液滴定至终点，记录滴定体积V。计算出样品中铈的含量（mg/L）：C=0.1×V×V0/m，其中V为滴定体积，V0为碘标准溶液的浓度，m为样品的质量（g）。

6. 结果的计算与表达
样品中铈的含量按下式计算：C=0.1×V×V0/m，其中V为滴定体积，V0为碘标准溶液的浓度，m为样品的质量（g）。结果保留两位小数，单位为mg/kg。

7. 精密度和准确度
7.1 精密度
在相同条件下，重复测定5次样品，计算相对标准偏差（RSD），RSD不应大于2.0%。
7.2 准确度
将已知含量的氯化铈标准溶液加入钨铈合金样品中，按本标准的方法测定，计算出回收率，回收率应在98%~102%之间。

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