一、范围
本标准适用于铋及其合金中氯量的测定。

二、引用标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
YS/T 536.1-2009 铋化学分析方法 总铋量的测定 硫氰酸汞分光光度法
YS/T 536.2-2009 铋化学分析方法 铋的测定 硫氰酸汞分光光度法
YS/T 536.3-2009 铋化学分析方法 铋中铅量的测定 硫氰酸汞分光光度法

三、原理
样品中的氯与硫氰酸汞在酸性条件下反应生成氯化汞，氯化汞与硫氰酸根离子形成黄色络合物，其最大吸收波长为425nm。在一定浓度范围内，络合物的吸光度与氯的浓度成正比关系。

四、仪器设备
分光光度计：选择波长范围320nm~600nm，半波宽小于2nm的仪器。
量筒：10mL，50mL。
移液管：1mL，2mL，5mL，10mL。
烧杯：100mL。
pH计：0~14pH。

五、试剂
（1）硫氰酸汞溶液：称取硫氰酸汞（Hg(SCN)2）约0.5g，加入约10mL水中，加入约10mL浓盐酸（1+1），加水至100mL，摇匀，保存在棕色玻璃瓶中，避光保存。
（2）盐酸（1+1）。
（3）氯化钠标准溶液：称取氯化钠（NaCl）约1.64g，加水至1000mL，摇匀，即得0.1mol/L氯化钠标准溶液。
（4）样品：取适量样品，按YS/T 536.1-2009、YS/T 536.2-2009、YS/T 536.3-2009的方法进行前处理。

六、操作步骤
（1）取样：取适量样品，按YS/T 536.1-2009、YS/T 536.2-2009、YS/T 536.3-2009的方法进行前处理。
（2）制备标准曲线：取0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL、1.0mL氯化钠标准溶液，分别加入50mL量筒中，加入1mL盐酸（1+1），加水至刻度，摇匀，得到0mg/L、2mg/L、4mg/L、6mg/L、8mg/L、10mg/L的氯化钠标准溶液。分别取1mL、2mL、5mL、10mL标准溶液，加入50mL量筒中，加入1mL盐酸（1+1），加入适量硫氰酸汞溶液，加水至刻度，摇匀，静置5min，测定吸光度，制备标准曲线。
（3）测定样品：取适量样品，加入50mL量筒中，加入1mL盐酸（1+1），加入适量硫氰酸汞溶液，加水至刻度，摇匀，静置5min，测定吸光度。
（4）计算：根据标准曲线计算样品中氯的含量。

七、结果表示
结果应报告样品中氯的含量，单位为mg/kg，精确到0.01mg/kg。

八、精密度和准确度
本方法的精密度和准确度参见YS/T 536.1-2009。

九、质量控制
（1）标准曲线：每次测定前制备标准曲线，标准曲线应符合线性关系，相关系数不小于0.999。
（2）空白试验：在同样的条件下进行空白试验，空白试验的吸光度应小于0.01。
（3）平行样品：对同一样品进行平行样品测定，结果应符合要求。

相关标准
GB/T 601-2002 化学试剂 化学分析试剂通用规定
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
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