铟是一种重要的贵金属元素,广泛应用于电子、光学、医药等领域。贵金属合金中铟的含量测定对于贵金属合金的质量控制和生产过程的监控具有重要意义。本标准采用EDTA络合滴定法进行测定,具有操作简便、准确可靠等优点。
1. 原理
将样品中的铟与EDTA络合,形成稳定的络合物,然后用标准EDTA溶液进行滴定,测定络合物中未被络合的EDTA的用量,从而计算出样品中铟的含量。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐:纯度不低于99.5%。
(2) 氢氧化钠:纯度不低于98%。
(3) 氯化铟标准溶液:浓度为1000mg/L。
(4) 硝酸银溶液:浓度为0.1mol/L。
(5) 乙醇:纯度不低于95%。
(6) 蒸馏水:用于制备试剂和洗涤。
2.2 设备
(1) 50mL锥形瓶:用于样品的溶解和滴定。
(2) 滴定管:容量为25mL,用于滴定。
(3) 恒温水浴:用于控制反应温度。
(4) pH计:用于测定溶液的pH值。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将0.5g样品粉末加入50mL锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液和10mL蒸馏水,加热至沸腾,持续加热5min,冷却后用蒸馏水定容至50mL,摇匀,过滤,取滤液10mL进行测定。
3.2 滴定
将10mL样品溶液加入50mL锥形瓶中,加入10mL氢氧化钠溶液和10mL蒸馏水,用0.1mol/L硝酸银溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入1mL乙醇,用0.01mol/L EDTA四钠盐溶液滴定至溶液呈淡蓝色,记录所用EDTA四钠盐溶液的体积V1。
3.3 空白试验
按照同样的方法进行空白试验,记录所用EDTA四钠盐溶液的体积V0。
3.4 计算
样品中铟的含量C(mg/g)=(V1-V0)×0.1×1000/样品质量(g)
4. 结果的表达
结果应保留两位小数,如0.01mg/g。
相关标准
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