磷酸铁锂是一种重要的锂离子电池正极材料,其性能的优劣直接影响到电池的性能和寿命。因此,对磷酸铁锂的化学分析方法进行研究和制定标准具有重要意义。
本标准是针对磷酸铁锂中总铁量的测定方法进行规定的。该方法采用三氯化钛还原重铬酸钾滴定法,具有操作简便、准确可靠等优点。
具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将磷酸铁锂样品称取0.5g,加入100mL锂盐溶液中,加热至70℃,搅拌溶解,冷却至室温,用锂盐溶液定容至100mL,摇匀,备用。
2.标准溶液的制备
将0.1mol/L三氯化钛溶液称取10mL,加入100mL的去离子水中,用0.1mol/L硫酸调节pH至1.0,加入0.1mol/L重铬酸钾溶液10mL,用去离子水定容至100mL,摇匀,备用。
3.滴定
将样品溶液10mL加入滴定瓶中,加入0.1mol/L硫酸10mL,加入1mL甲醇,用0.1mol/L三氯化钛溶液滴定至溶液颜色由橙色变为浅黄色,加入1mL甲醇,再滴定至溶液颜色由浅黄色变为无色,记录消耗的三氯化钛溶液体积V1。
将10mL去离子水加入滴定瓶中,加入0.1mol/L硫酸10mL,加入1mL甲醇,用0.1mol/L三氯化钛溶液滴定至溶液颜色由橙色变为浅黄色,加入1mL甲醇,再滴定至溶液颜色由浅黄色变为无色,记录消耗的三氯化钛溶液体积V2。
4.计算
总铁量的计算公式为:
总铁量(%)=(V1-V2)×0.005×56.0×1000/m
其中,V1为样品溶液的三氯化钛溶液消耗体积,m为样品的质量。
相关标准
GB/T 18287-2013 锂离子电池通用技术条件
GB/T 31467-2015 锂离子电池用磷酸铁锂正极材料
GB/T 31485-2015 锂离子电池用磷酸铁锂负极材料
GB/T 31486-2015 锂离子电池用磷酸铁锂电解液
GB/T 31487-2015 锂离子电池用磷酸铁锂隔膜