YS/T 569.9-2015
铊化学分析方法 第9部分:硅量的测定 硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法
发布时间:2015-04-30 实施时间:2015-10-01
硅是铊化学分析中的重要元素之一,其测定方法有多种,其中硅钼蓝异戊醇萃取分光光度法是一种常用的方法。本标准详细介绍了该方法的操作步骤和注意事项。
1. 原理
样品中的硅与硫酸和钼酸在酸性条件下反应生成硅钼酸,硅钼酸与异戊醇在萃取剂的作用下萃取成为有色物质,其最大吸收波长为815nm,根据其吸光度值计算出样品中硅的含量。
2. 试剂和仪器
试剂:硫酸、钼酸、异戊醇、硅标准溶液、硅样品溶液。
仪器:分光光度计、恒温水浴器、离心机、移液器、烧杯、量筒等。
3. 操作步骤
(1)取样品1g,加入烧杯中,加入10mL硫酸和5mL钼酸,加热至沸腾,继续加热5min,冷却至室温。
(2)加入10mL异戊醇,振荡1min,离心5min,取上清液,放入1cm比色皿中。
(3)以水为对照,分别在815nm处测定样品和对照的吸光度值。
(4)根据硅标准溶液制成的标准曲线计算出样品中硅的含量。
4. 注意事项
(1)样品中硅的含量应在标准曲线的线性范围内。
(2)异戊醇应使用新鲜的,不得使用已经变质的。
(3)离心时应注意离心速度和时间,以充分分离上清液和沉淀。
(4)分光光度计应在815nm处进行校准。
相关标准
GB/T 601-2019 铊化学分析方法
GB/T 8170-2008 数量和单位
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范和评价
GB/T 8171-2008 分析化学实验室安全规范
GB/T 8172-2008 分析化学实验室质量控制规范