本标准适用于铊化学分析方法中铝量的测定。该方法适用于铊及其化合物中铝量的测定,测定范围为0.001%~0.5%。
1. 原理
将铊及其化合物中的铝与铬天青S在酸性介质中形成蓝色络合物,用分光光度法测定其吸光度,根据标准曲线计算出铝的含量。
2. 试剂和仪器
2.1 试剂
(1) 铬天青S指示剂:精制后的铬天青S,纯度为99.5%以上。
(2) 硫酸:纯度为1.84g/mL。
(3) 氢氧化钠:纯度为98%以上。
(4) 铝标准溶液:浓度为1000μg/mL。
(5) 铊标准溶液:浓度为1000μg/mL。
(6) 水:去离子水或蒸馏水。
2.2 仪器
(1) 分光光度计:选择波长为630nm。
(2) 量筒:容量为50mL。
(3) 称量器:精度为0.1mg。
3. 操作步骤
3.1 标准曲线的制备
(1) 取铝标准溶液,分别加入量筒中,加水至刻度,得到铝的浓度为0.001μg/mL、0.01μg/mL、0.1μg/mL、1μg/mL、10μg/mL、100μg/mL的6个标准溶液。
(2) 取铬天青S指示剂0.1g,加入50mL的水中,摇匀,得到铬天青S指示剂溶液。
(3) 取6个标准溶液各5mL,加入量筒中,加入1mL的铬天青S指示剂溶液,加入2mL的硫酸,加水至刻度,摇匀,放置10min,用分光光度计测定吸光度,得到吸光度与铝浓度的关系,制备标准曲线。
3.2 样品的测定
(1) 取待测样品0.1g,加入量筒中,加入2mL的硫酸,加水至刻度,摇匀,放置10min,用分光光度计测定吸光度。
(2) 根据标准曲线计算出铝的含量。
4. 结果计算
样品中铝的含量,按下式计算:
C(Al) = (A - A0) / k
式中:
C(Al)——样品中铝的含量,μg/mL;
A——样品的吸光度;
A0——空白的吸光度;
k——标准曲线斜率,μg/mL。
5. 精密度和准确度
5.1 精密度
在相同条件下,重复测定6次,相对标准偏差不大于5%。
5.2 准确度
加入已知量的铝标准溶液,回收率在98%~102%之间。
相关标准
GB/T 601-2019 铊化学分析方法
GB/T 602-2019 铊化学分析方法 铊量的测定 铬天青S分光光度法
GB/T 603-2019 铊化学分析方法 铊量的测定 二甲基黄分光光度法
GB/T 604-2019 铊化学分析方法 铊量的测定 二甲基亚砜分光光度法
GB/T 605-2019 铊化学分析方法 铊量的测定 硫酸钼分光光度法