钒铝、钼铝中间合金是一种重要的合金材料,广泛应用于航空、航天、汽车、电子等领域。其中铝是中间合金中的重要元素之一,其含量的测定对于保证合金质量具有重要意义。本标准规定了钒铝、钼铝中间合金中铝量的测定方法,采用EDTA滴定法进行测定。
1. 原理
将钒铝、钼铝中间合金样品中的铝与过量的EDTA络合物在pH为5.0~5.5的缓冲溶液中滴定,当所有的铝被络合物与EDTA滴定液反应完毕时,余下的EDTA滴定液中的自由EDTA与Zn2+指示剂反应,产生蓝色络合物,终点时颜色由红变蓝。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) EDTA四钠盐:干燥至恒重,精密称取,约为0.1mol/L。
(2) pH缓冲液:pH为5.0~5.5。
(3) Zn2+指示剂:0.05%的二甲基黄色溶液。
(4) 钒铝、钼铝中间合金样品:粉末或块状。
2.2 设备
(1) 滴定管:容量为25mL。
(2) 滴定管架:可固定滴定管。
(3) 滴定管钳:用于夹持滴定管。
(4) 磁力搅拌器:用于溶液搅拌。
(5) 电子天平:精度为0.0001g。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将钒铝、钼铝中间合金样品粉末或块状样品粉碎,精密称取0.5g,放入250mL锥形瓶中,加入50mL去离子水,加热至沸腾,保持沸腾5min,冷却至室温,用去离子水定容至250mL,摇匀,过滤,取滤液作为样品。
3.2 滴定操作
(1) 取25mL样品溶液,加入50mLpH为5.0~5.5的缓冲液,加入2~3滴Zn2+指示剂,用磁力搅拌器搅拌均匀。
(2) 用0.1mol/L的EDTA四钠盐溶液滴定,滴定至颜色由红变蓝,记录所用EDTA四钠盐溶液的体积V1。
(3) 用去离子水代替样品溶液,进行空白试验,记录所用EDTA四钠盐溶液的体积V0。
(4) 计算样品中铝的含量,单位为百分数,计算公式为:
铝含量(%)=(V1-V0)×0.010×1000/m
其中,V1为样品滴定所用EDTA四钠盐溶液的体积,m为样品的质量(g)。
4. 结果计算
按照上述公式计算出样品中铝的含量,结果保留两位小数。
5. 精密度和准确度
5.1 精密度
在相同条件下,重复测定同一样品6次,计算相对标准偏差,不得大于2.0%。
5.2 准确度
将已知含量的铝标准品加入钒铝、钼铝中间合金样品中,按照上述方法进行测定,计算回收率,不得小于95%。
相关标准
GB/T 223.59-2008 钢铁及合金化学分析方法 硼量的测定 硫酸铜-甲醛比色法
GB/T 223.60-1997 钢铁及合金化学分析方法 铝量的测定 酚酞分光光度法
GB/T 223.61-1988 钢铁及合金化学分析方法 铜量的测定 二乙基二硫代氨基甲酸盐分光光度法
GB/T 223.62-1988 钢铁及合金化学分析方法 铁量的测定 邻苯二酚-苯胺分光光度法
GB/T 223.63-1988 钢铁及合金化学分析方法 镍量的测定 二苯卡宾分光光度法