YS/T 1046.4-2015
铜渣精矿化学分析方法 第4部分:铁量的测定 重铬酸钾滴定法
发布时间:2015-04-30 实施时间:2015-10-01


铜渣精矿是铜冶炼过程中产生的一种含铜、铁、硫等元素的固体废弃物,其中铁量的测定是铜渣精矿化学分析的重要内容之一。本标准规定了铜渣精矿中铁量的测定方法,采用重铬酸钾滴定法进行测定。

1. 原理
将铜渣精矿样品中的铁离子还原成Fe2+,再用重铬酸钾溶液滴定,使Fe2+被氧化成Fe3+,终点用铁指示剂指示,计算出铁量。

2. 试剂和设备
2.1 重铬酸钾溶液:将4.95g重铬酸钾溶于1L水中,用0.1mol/L硫酸标准溶液标定。
2.2 铁指示剂:将1g铁指示剂溶于100mL水中。
2.3 氢氧化钠溶液:将40g氢氧化钠溶于1L水中。
2.4 氢氯酸:质量分数为37%。
2.5 滴定管、容量瓶、量筒、烧杯、分析天平等。

3. 操作步骤
3.1 取0.5g左右的铜渣精矿样品,加入烧杯中,加入10mL氢氯酸和5mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,使铁离子还原成Fe2+。
3.2 冷却后加入50mL水,用铁指示剂滴定至淡红色。
3.3 加入10mL氢氯酸,加热至沸腾,使铁离子还原成Fe2+。
3.4 冷却后加入50mL水,用重铬酸钾溶液滴定至淡绿色。
3.5 重复3.3和3.4步骤,直至两次滴定结果相差不超过0.1mL。
3.6 用0.1mol/L硫酸标准溶液标定重铬酸钾溶液的浓度。

4. 计算
铁量(%)=(V1-V2)×C×56.0×100/m
其中,V1为重铬酸钾溶液的用量(mL),V2为空白试验的重铬酸钾溶液用量(mL),C为重铬酸钾溶液的浓度(mol/L),56.0为Fe的相对分子质量,m为样品的质量(g)。

相关标准
GB/T 8170-2008 数字表示方法
GB/T 8172-2008 试样制备用计量器具的检验和校准
GB/T 8173-2008 试样制备用计量器具的使用和维护
GB/T 8174-2008 试样制备用计量器具的不确定度评定
GB/T 8175-2008 试样制备用计量器具的测量误差限