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双氧水是一种常用的氧化剂，广泛应用于化工、医药、环保等领域。在双氧水的生产和使用过程中，常常会产生废催化剂。废催化剂中含有大量的钯，因此对废催化剂中钯的测定具有重要意义。本标准介绍了一种使用分光光度法测定双氧水用废催化剂中钯的方法。

1. 原理
将废催化剂样品中的钯与二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC-Na）形成络合物，生成紫色溶液。通过分光光度法测定该溶液的吸光度，根据标准曲线计算出钯的含量。

2. 试剂和仪器
2.1 试剂
（1）DDTC-Na：精制品。
（2）硝酸：纯度为1.42 g/mL。
（3）氢氧化钠：纯度为98%。
（4）双氧水：纯度为30%。
（5）钯标准溶液：浓度为1000 mg/L。
2.2 仪器
（1）分光光度计：可测量波长范围为190~900 nm。
（2）电子天平：分辨率为0.1 mg。

3. 样品的制备
将废催化剂样品取1 g，加入100 mL三角瓶中，加入10 mL硝酸和10 mL双氧水，加热至沸腾，继续加热2 h，冷却后加入10 mL氢氧化钠溶液，用水稀释至100 mL，摇匀，过滤，取滤液10 mL作为测定样品。

4. 操作步骤
4.1 制备标准曲线
取钯标准溶液0、1、2、3、4 mL，分别加入10 mL废催化剂样品制备液中，用水稀释至25 mL，加入2 mL DDTC-Na溶液，用水稀释至50 mL，混匀，静置10 min，测定吸光度，制备标准曲线。
4.2 测定样品
取废催化剂样品制备液10 mL，用水稀释至25 mL，加入2 mL DDTC-Na溶液，用水稀释至50 mL，混匀，静置10 min，测定吸光度，根据标准曲线计算出钯的含量。

5. 结果计算
钯的含量计算公式为：
C（Pd）=A×V×D/ε×m
其中，C（Pd）为钯的含量，mg/L；
A为样品的吸光度；
V为稀释倍数；
D为样品的稀释倍数；
ε为钯的摩尔吸光系数，为1.1×10^4 L/(mol·cm)；
m为样品的质量，g。

6. 精密度和准确度
在钯含量为10 mg/L的条件下，重复测定6次，相对标准偏差不大于5%。

相关标准：
GB/T 601-2019 双氧水
GB/T 23994-2009 废催化剂中钯的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T 23995-2009 废催化剂中钯的测定 石墨炉原子吸收光谱法
GB/T 23996-2009 废催化剂中钯的测定 感应耦合等离子体质谱法
GB/T 23997-2009 废催化剂中钯的测定 等离子体发射光谱法