YS/T 1116.2-2016
锡阳极泥化学分析方法 第2部分:铋量的测定 Na2EDTA滴定法
发布时间:2016-07-11 实施时间:2017-01-01


锡阳极泥是锡电解过程中产生的一种副产物,其中含有多种金属元素,如铋、铜、铅、锑等。铋是锡阳极泥中含量较高的一种元素,其含量的测定对于锡阳极泥的综合利用和环境保护具有重要意义。本标准采用Na2EDTA滴定法测定锡阳极泥中铋的含量。

1. 样品的制备
将锡阳极泥样品经过筛分,取100g样品,加入100mL浓盐酸和10mL浓硝酸,加热至沸腾,持续加热2h,使样品完全溶解。然后冷却至室温,加入适量的蒸馏水,使溶液体积为250mL,摇匀备用。

2. 试剂的准备
(1) Na2EDTA标准溶液:将0.5mol/L Na2EDTA溶液定容至1000mL。
(2) 碘化钾淀粉指示剂:将1g淀粉加入100mL蒸馏水中,加热至沸腾,冷却后加入0.5g碘化钾,摇匀备用。
(3) 氢氧化钠溶液:将4mol/L氢氧化钠溶液稀释至0.1mol/L。

3. 滴定操作
(1) 取10mL样品溶液,加入50mL蒸馏水和2mL氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至250mL,摇匀。
(2) 取50mL上述稀释液,加入2mL碘化钾淀粉指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为无色,记录所需Na2EDTA标准溶液的体积V1。
(3) 取50mL蒸馏水,加入2mL碘化钾淀粉指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由蓝色变为无色,记录所需Na2EDTA标准溶液的体积V2。
(4) 用下式计算锡阳极泥中铋的含量:Bi(%)=(V1-V2)×0.5×0.1×100/10

4. 结果的计算
按照上述公式计算出锡阳极泥中铋的含量,结果保留两位小数。

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