锡阳极泥是锡电解过程中产生的一种副产物,其中含有多种有害元素,如砷、铅、镉等。砷是一种有毒有害元素,对人体健康和环境都有一定的危害。因此,对锡阳极泥中砷的含量进行测定具有重要的意义。
本标准采用碘滴定法测定锡阳极泥中砷的含量。具体操作步骤如下:
1.样品的制备
将锡阳极泥样品取1g,加入100mL锌粉-氢氧化钠溶液,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后过滤,将滤液定容至100mL。
2.标准溶液的制备
将0.1g砷酸钠溶解于水中,定容至1000mL,得到100mg/L的砷标准溶液。
3.样品的处理
取10mL样品溶液,加入5mL氢氧化钠溶液和5mL醋酸溶液,加热至沸腾,持续加热5min,冷却后加入10mL碘化钾溶液,用0.1mol/L硫酸滴定至淡黄色。
4.空白试验
按照上述方法进行操作,但不加入样品,用0.1mol/L硫酸滴定至淡黄色。
5.计算结果
样品中砷的含量,按下式计算:
砷含量(mg/kg)=(V1-V2)×C×1000/m
其中,V1为样品滴定所需的硫酸体积(mL),V2为空白试验滴定所需的硫酸体积(mL),C为砷标准溶液的浓度(mg/L),m为样品的质量(g)。
本标准适用于锡阳极泥中砷量的测定,具有操作简便、准确可靠等优点。
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