锌精矿焙砂是一种重要的金属矿石，其中含有多种金属元素，如锌、铅、铜等。在进行锌精矿焙砂的化学分析时，需要测定其中二氧化硅的含量。本标准规定了一种测定锌精矿焙砂中二氧化硅量的方法，采用钼蓝分光光度法进行测定。

本标准适用于锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定。

1. 原理
将样品中的二氧化硅与钼酸在酸性介质中反应生成钼酸硅酸盐，然后加入还原剂还原成蓝色的钼蓝，测定其吸光度，根据标准曲线计算出二氧化硅的含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) 硝酸：质量浓度为1.42mol/L。
(2) 氢氟酸：质量浓度为1.19mol/L。
(3) 钼酸铵：质量浓度为0.1mol/L。
(4) 氢氧化钠：质量浓度为1mol/L。
(5) 还原剂：硫酸亚铁溶液，质量浓度为0.1mol/L。
(6) 硅标准溶液：浓度为1000mg/L。
(7) 离子交换水。
2.2 设备
(1) 电热板。
(2) 恒温水浴器。
(3) 恒温振荡器。
(4) 紫外可见分光光度计。

3. 样品的制备
将锌精矿焙砂样品研磨成细粉，取约0.5g样品，加入100mL三氧化二铁-氢氧化钠溶液，加热至沸腾，继续加热2h，冷却后过滤，将滤液转移至100mL容量瓶中，用离子交换水定容。

4. 操作步骤
4.1 标准曲线的制备
取0mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL硅标准溶液，分别加入100mL容量瓶中，用离子交换水定容，得到浓度分别为0mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、30mg/L、40mg/L、50mg/L的硅标准溶液。将各浓度的硅标准溶液分别按照上述方法进行测定，得到各浓度下的吸光度值，绘制标准曲线。

4.2 样品的测定
取经制备后的样品溶液5mL，加入10mL硝酸和2mL氢氟酸，加热至沸腾，继续加热2h，冷却后转移至50mL容量瓶中，用离子交换水定容。取5mL样品溶液，加入10mL钼酸铵溶液，加热至沸腾，继续加热10min，冷却后加入2mL还原剂，振荡1min，静置10min，测定吸光度值，根据标准曲线计算出二氧化硅的含量。

5. 结果的计算
样品中二氧化硅的含量，按下式计算：
C（SiO2）=（A-S）/k
式中：
C（SiO2）——样品中二氧化硅的含量，mg/L；
A——样品的吸光度值；
S——空白的吸光度值；
k——标准曲线斜率，mg/L。

6. 精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，不得大于5%。
6.2 准确度
将已知浓度的硅标准溶液进行测定，计算相对误差，不得大于5%。

相关标准
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