1.范围
本标准适用于氯铂酸中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定。
2.引用标准
GB/T 601-2007 化学试剂 包装、标志、运输及贮存
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 11262-2009 化学试剂 安全技术规范
GB/T 13078-2006 化学试剂 一般规定
3.术语和定义
3.1 电感耦合等离子体质谱法
指利用电感耦合等离子体作为离子源，将样品中的元素离子化并加速，然后通过质谱仪进行分析的方法。
3.2 标准溶液
指已知浓度的溶液，用于定量分析中的参照物质。
3.3 样品溶液
指待测样品在适宜的条件下溶解后的溶液。
4.仪器和设备
4.1 电感耦合等离子体质谱仪
4.2 恒温振荡器
4.3 离心机
4.4 超声波清洗器
4.5 电子天平
4.6 紫外可见分光光度计
5.试剂和材料
5.1 氯铂酸
5.2 钯标准溶液
5.3 铑标准溶液
5.4 铱标准溶液
5.5 金标准溶液
5.6 银标准溶液
5.7 铬标准溶液
5.8 铜标准溶液
5.9 铁标准溶液
5.10 镍标准溶液
5.11 铅标准溶液
5.12 锡标准溶液
5.13 硝酸
5.14 氢氟酸
5.15 氢氧化钠
5.16 氯化铵
5.17 氯化铁
5.18 氯化钠
5.19 硫酸
5.20 硝酸银溶液
5.21 氯化银溶液
5.22 氢氧化钾溶液
5.23 氢氧化钠溶液
5.24 氢氧化铵溶液
5.25 氢氧化钙溶液
5.26 氢氧化镁溶液
5.27 氢氧化钡溶液
5.28 氢氧化铝溶液
5.29 氢氧化钴溶液
5.30 氢氧化镍溶液
5.31 氢氧化锰溶液
5.32 氢氧化铜溶液
5.33 氢氧化锌溶液
5.34 氢氧化铁溶液
5.35 氢氧化铬溶液
5.36 氢氧化钒溶液
5.37 氢氧化钨溶液
5.38 氢氧化钡溶液
5.39 氢氧化铅溶液
5.40 氢氧化锡溶液
5.41 氢氧化银溶液
5.42 氢氧化铑溶液
5.43 氢氧化铱溶液
5.44 氢氧化钯溶液
5.45 氢氧化金溶液
5.46 氢氧化铂溶液
5.47 氢氧化铜铵溶液
5.48 氢氧化铁铵溶液
5.49 氢氧化镍铵溶液
5.50 氢氧化铜钾溶液
5.51 氢氧化铁钾溶液
5.52 氢氧化镍钾溶液
5.53 氢氧化铜钠溶液
5.54 氢氧化铁钠溶液
5.55 氢氧化镍钠溶液
5.56 氢氧化铜铵钾溶液
5.57 氢氧化铁铵钾溶液
5.58 氢氧化镍铵钾溶液
5.59 氢氧化铜铵钠溶液
5.60 氢氧化铁铵钠溶液
5.61 氢氧化镍铵钠溶液
5.62 氢氧化铜铵钠钾溶液
5.63 氢氧化铁铵钠钾溶液
5.64 氢氧化镍铵钠钾溶液
5.65 氢氧化铜铵氢氧化钠溶液
5.66 氢氧化铁铵氢氧化钠溶液
5.67 氢氧化镍铵氢氧化钠溶液
5.68 氢氧化铜铵氢氧化钾溶液
5.69 氢氧化铁铵氢氧化钾溶液
5.70 氢氧化镍铵氢氧化钾溶液
5.71 氢氧化铜铵氢氧化铵溶液
5.72 氢氧化铁铵氢氧化铵溶液
5.73 氢氧化镍铵氢氧化铵溶液
5.74 氢氧化铜铵氢氧化钠氢氧化钾溶液
5.75 氢氧化铁铵氢氧化钠氢氧化钾溶液
5.76 氢氧化镍铵氢氧化钠氢氧化钾溶液
5.77 氢氧化铜铵氢氧化铵氢氧化钾溶液
5.78 氢氧化铁铵氢氧化铵氢氧化钾溶液
5.79 氢氧化镍铵氢氧化铵氢氧化钾溶液
5.80 氢氧化铜铵氢氧化钠氢氧化铵溶液
5.81 氢氧化铁铵氢氧化钠氢氧化铵溶液
5.82 氢氧化镍铵氢氧化钠氢氧化铵溶液
5.83 氢氧化铜铵氢氧化钾氢氧化铵溶液
5.84 氢氧化铁铵氢氧化钾氢氧化铵溶液
5.85 氢氧化镍铵氢氧化钾氢氧化铵溶液
5.86 氢氧化铜铵氢氧化钠氢氧化钾氢氧化铵溶液
5.87 氢氧化铁铵氢氧化钠氢氧化钾氢氧化铵溶液
5.88 氢氧化镍铵氢氧化钠氢氧化钾氢氧化铵溶液
5.89 氢氧化铜铵氢氧化铵氢氧化钾氢氧化钠溶液
5.90 氢氧化铁铵氢氧化铵氢氧化钾氢氧化钠溶液
5.91 氢氧化镍铵氢氧化铵氢氧化钾氢氧化钠溶液
5.92 氢氧化铜铵氢氧化钾氢氧化铵氢氧化钠溶液
5.93 氢氧化铁铵氢氧化钾氢氧化铵氢氧化钠溶液
5.94 氢氧化镍铵氢氧化钾氢氧化铵氢氧化钠溶液
5.95 氢氧化铜铵氢氧化钾氢氧化钠氢氧化铵溶液
5.96 氢氧化铁铵氢氧化钾氢氧化钠氢氧化铵溶液
5.97 氢氧化镍铵氢氧化钾氢氧化钠氢氧化铵溶液
5.98 氢氧化铜铵氢氧化铵氢氧化钾氢氧化钠溶液
5.99 氢氧化铁铵氢氧化铵氢氧化钾氢氧化钠溶液
5.100 氢氧化镍铵氢氧化铵氢氧化钾氢氧化钠溶液
6.样品的制备
6.1 取适量样品，精密称量，加入100mL三氧化二铬-硝酸混合酸中，加热至完全溶解，冷却至室温。
6.2 将样品溶液转移至100mL量瓶中，用三氧化二铬-硝酸混合酸稀释至刻度，摇匀，得到样品溶液。
7.操作步骤
7.1 标准曲线的制备
7.1.1 取钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡标准溶液各10mL，分别置于10mL量瓶中，用三氧化二铬-硝酸混合酸稀释至刻度，摇匀，得到11个标准溶液。
7.1.2 取11个标准溶液各1mL，加入50mL三氧化二铬-硝酸混合酸中，加热至完全溶解，冷却至室温。
7.1.3 将标准溶液转移至100mL量瓶中，用三氧化二铬-硝酸混合酸稀释至刻度，摇匀，得到11个标准溶液。
7.1.4 用标准溶液制备出不同浓度的标准曲线，浓度范围应覆盖待测样品中元素的含量范围。
7.2 样品的测定
7.2.1 取适量样品溶液，加入50mL三氧化二铬-硝酸混合酸中，加热至完全溶解，冷却至室温。
7.2.2 将样品溶液转移至100mL量瓶中，用三氧化二铬-硝酸混合酸稀释至刻度，摇匀，得到样品溶液。
7.2.3 用电感耦合等离子体质谱法测定样品中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡的含量。
7.2.4 根据标准曲线计算出样品中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡的含量。
8.结果的计算与表达
8.1 根据标准曲线计算出样品中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡的含量。
8.2 结果应保留3位有效数字。
8.3 结果应以mg/L表示。
9.精密度和准确度
9.1 精密度
9.1.1 在同一实验室内，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，不得大于5%。
9.1.2 在不同实验室内，重复测定同一样品6次，计算相对标准偏差，不得大于10%。
9.2 准确度
9.2.1 在同一实验室内，测定标准样品，计算相对误差，不得大于5%。
9.2.2 在不同实验室内，测定标准样品，计算相对误差，不得大于10%。
相关标准
GB/T 601-2007 化学试剂 包装、标志、运输及贮存