氧化铝基钌料是一种重要的催化剂材料,其中钌是一种重要的催化剂成分。因此,准确测定氧化铝基钌料中钌的含量对于催化剂的研究和应用具有重要意义。本标准规定了氢还原重量法测定氧化铝基钌料中钌量的方法。
1.范围
本标准适用于氧化铝基钌料中钌量的测定。
2.仪器和试剂
2.1 电子天平:分度值为0.1mg;
2.2 恒温电炉:可控温度范围为800℃~1000℃;
2.3 氢气流量计:分度值为1mL/min;
2.4 氢气发生器;
2.5 氢气净化器;
2.6 氢气瓶;
2.7 氧化铝基钌料样品;
2.8 氢氧化钠(NaOH);
2.9 氢氯酸(HCl);
2.10 硝酸(HNO3);
2.11 硫酸(H2SO4);
2.12 水(H2O)。
3.样品的制备
3.1 取适量的氧化铝基钌料样品,粉碎至筛过80目的粉末;
3.2 取0.5g左右的样品,加入50mL的氢氧化钠溶液(10%),在搅拌下加热至沸腾,继续加热2h;
3.3 将样品过滤,用水洗涤至中性,然后用酸洗涤,用水洗涤至中性,干燥备用。
4.操作步骤
4.1 将样品称取0.1g左右,放入氢气流量为50mL/min的氢气流中,加热至800℃,保温1h;
4.2 将样品冷却至室温,称取样品质量m1;
4.3 将样品放入氢气流量为50mL/min的氢气流中,加热至1000℃,保温1h;
4.4 将样品冷却至室温,称取样品质量m2;
4.5 计算钌的质量分数,按下式计算:
钌的质量分数(%)=(m2-m1)×100/样品质量
5.结果的计算与表示
5.1 计算结果保留两位小数;
5.2 结果应表示为样品中钌的质量分数,单位为%。
6.精密度和准确度
6.1 精密度:相对标准偏差不大于5%;
6.2 准确度:相对误差不大于5%。
相关标准
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