YS/T 1084.3-2018
粗硒化学分析方法 第3部分:硒量的测定 盐酸羟胺还原重量法和硫代硫酸钠滴定法
发布时间:2018-04-30 实施时间:2018-09-01


粗硒是指含有较高硒含量的硒化物或硒酸盐,是一种重要的硒资源。粗硒的化学分析是硒资源开发和利用的重要环节。YS/T 1084.3-2018 标准规定了粗硒中硒量的测定方法,包括盐酸羟胺还原重量法和硫代硫酸钠滴定法。

盐酸羟胺还原重量法是一种常用的硒量测定方法。该方法的原理是将粗硒中的硒化物还原为元素硒,然后用称量法测定硒元素的质量。具体操作步骤如下:

1. 取适量粗硒样品,加入适量盐酸和羟胺,加热至完全溶解;
2. 加入适量亚硝酸钠,使溶液呈淡黄色;
3. 加入适量氢氧化钠,使溶液呈深棕色;
4. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
5. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
6. 将沉淀转移到烧杯中,加入适量硝酸和氢氧化钠,加热至完全溶解;
7. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
8. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
9. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
10. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
11. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
12. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
13. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
14. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
15. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
16. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
17. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
18. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
19. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
20. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
21. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
22. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
23. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
24. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
25. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
26. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
27. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
28. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
29. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
30. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
31. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
32. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
33. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
34. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
35. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
36. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
37. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
38. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
39. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
40. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
41. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
42. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
43. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
44. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
45. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
46. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
47. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
48. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
49. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
50. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
51. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
52. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
53. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
54. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
55. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
56. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
57. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
58. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
59. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
60. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
61. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
62. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
63. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
64. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
65. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
66. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
67. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
68. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
69. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
70. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
71. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
72. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
73. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
74. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
75. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
76. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
77. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
78. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
79. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
80. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
81. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
82. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
83. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
84. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
85. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
86. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
87. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
88. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
89. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
90. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
91. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
92. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
93. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
94. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
95. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
96. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
97. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
98. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
99. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
100. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
101. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
102. 将铂盘放入烧杯中,加入适量氢氧化钠和氢氧化钾,加热至完全溶解;
103. 加入适量硫酸,使溶液呈白色沉淀;
104. 过滤沉淀,用水洗涤至无硫酸根离子;
105. 将沉淀转移到铂盘中,加热至干燥;
106. 将铂盘放入