阳极铜是一种重要的铜材料,广泛应用于电力、电子、通讯、建筑等领域。阳极铜中氧量的测定是对其质量的重要指标之一。本标准采用脉冲红外法进行测定,具有快速、准确、可靠等优点。
1. 范围
本标准适用于阳极铜中氧量的测定。
2. 原理
阳极铜样品在高温下与纯氧反应,生成氧化铜。脉冲红外法通过测定样品中氧化铜的吸收峰强度,计算出阳极铜中氧量的含量。
3. 仪器设备
脉冲红外吸收光谱仪、样品炉、样品量瓶、氧气瓶、气体流量计等。
4. 试剂和材料
4.1 氧气:纯度不低于99.5%。
4.2 阳极铜样品:经过研磨、筛分、干燥后,粒度应在40目~60目之间。
4.3 氧化铜标准品:纯度不低于99.5%。
5. 操作步骤
5.1 样品制备
将阳极铜样品称取0.5g,放入样品量瓶中,加入5ml氧气,密封后摇匀,放入样品炉中,在800℃下加热2h,使样品与氧气充分反应生成氧化铜。取出样品瓶,冷却至室温,加入5ml氧气,摇匀后放入脉冲红外吸收光谱仪中进行测定。
5.2 测定
将样品瓶放入样品室中,打开氧气瓶和气体流量计,调节氧气流量为100ml/min,开始测定。记录吸收峰强度,计算出阳极铜中氧量的含量。
6. 结果计算
阳极铜中氧量的含量,按下式计算:
氧量(%)=(A-B)/C×100
其中,A为样品吸收峰强度,B为空白吸收峰强度,C为氧化铜标准品的质量。
7. 精密度和准确度
本方法的相对标准偏差(RSD)不大于5%。
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