1、范围
本标准规定了钒化学分析中测定铁量的1,10-二氮杂菲分光光度法。适用于钒铁、钒钢、钒铁合金、钒钛铁矿等钒产品中铁量的测定。

2、方法概述
样品经过氢氟酸-硝酸-氢氧化钠溶解，加入1,10-二氮杂菲试剂，形成紫色络合物，用分光光度计测定其吸光度，根据标准曲线计算出样品中铁的含量。

3、试剂和仪器
3.1 试剂
(1) 氢氟酸-硝酸-氢氧化钠溶液：取氢氟酸30mL，加入硝酸30mL，加热至溶解，冷却后加入氢氧化钠至中性，定容至1000mL。
(2) 1,10-二氮杂菲试剂：精制后，用乙醇定容至1mg/mL。
(3) 铁标准溶液：取精密称量的硫酸亚铁，加入氢氧化钠溶液，加热至沸腾，冷却后定容至1000mL，稀释至适宜浓度。
3.2 仪器
(1) 分光光度计：选择波长为510nm。
(2) 量筒：1mL、5mL、10mL。

4、操作步骤
4.1 样品的制备
将样品粉末称取0.5g，加入烧杯中，加入5mL氢氟酸-硝酸-氢氧化钠溶液，加热至溶解，冷却后用水定容至100mL，摇匀，过滤，取滤液作为样品溶液。
4.2 标准曲线的制备
取铁标准溶液，分别取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，加入烧杯中，加入5mL氢氟酸-硝酸-氢氧化钠溶液，加热至溶解，冷却后用水定容至50mL，摇匀，用分光光度计测定吸光度，绘制标准曲线。
4.3 测定
取样品溶液5mL，加入烧杯中，加入5mL氢氟酸-硝酸-氢氧化钠溶液，加热至溶解，冷却后加入1mL1,10-二氮杂菲试剂，用水定容至50mL，摇匀，用分光光度计测定吸光度，根据标准曲线计算出样品中铁的含量。

5、计算
样品中铁的含量（mg/L）=（A-B）×C×V/D
其中，A为样品的吸光度值，B为空白的吸光度值，C为铁标准溶液的浓度（mg/L），V为样品的体积（mL），D为样品的质量（g）。

6、结果表示
结果应保留两位小数，单位为mg/L。

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