YS/T 540.6-2018 钒化学分析方法 第6部分：硅量的测定 钼蓝分光光度法是一项用于测定钒化学分析中硅量的标准。该标准适用于钒铁、钒钢、钒铬合金、钒钛铁等钒合金中硅量的测定。

该标准的测定原理是：将样品中的硅与钼酸钠在酸性条件下反应生成钼酸硅酸钠，然后加入亚硫酸钠还原钼酸，使其变为蓝色的钼蓝色素，最后用分光光度法测定其吸光度，从而计算出样品中的硅量。

该标准的具体操作步骤如下：

1. 取样品1g，加入10mL的氢氟酸和5mL的硝酸，加热至完全溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线。

2. 取10mL的上述溶液，加入10mL的0.1mol/L钼酸钠溶液和5mL的0.1mol/L硫酸，用水稀释至50mL。

3. 在室温下静置10分钟，然后加入5mL的10%亚硫酸钠溶液，用水稀释至50mL。

4. 用分光光度法在660nm处测定吸光度。

5. 用标准曲线法计算样品中的硅量。

该标准的实验条件如下：

1. 仪器：分光光度计。

2. 光程：1cm。

3. 波长：660nm。

4. 试剂：

（1）氢氟酸：纯度为98%以上。

（2）硝酸：纯度为65%以上。

（3）钼酸钠：纯度为99%以上。

（4）硫酸：纯度为98%以上。

（5）亚硫酸钠：纯度为99%以上。

该标准的结果计算如下：

1. 用标准曲线法计算样品中的硅量。

2. 标准曲线的制备方法如下：

（1）取一定量的硅标准品，加入一定量的氢氟酸和硝酸，加热至完全溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线。

（2）按照上述操作步骤测定硅标准品的吸光度，制作标准曲线。

该标准的误差限如下：

1. 相对标准偏差：不大于5%。

2. 加标回收率：在90%~110%之间。

相关标准
GB/T 223.60-2017 钢铁及合金化学分析方法 硅量的测定 钼蓝分光光度法

GB/T 223.59-2017 钢铁及合金化学分析方法 钒量的测定 铁锰还原-二苯胺分光光度法

GB/T 223.58-2017 钢铁及合金化学分析方法 铬量的测定 二苯基卡宾分光光度法

GB/T 223.57-2017 钢铁及合金化学分析方法 钛量的测定 铁锰还原-二苯胺分光光度法

GB/T 223.56-2017 钢铁及合金化学分析方法 铝量的测定 铬酸钾重量法