钨镧合金是一种重要的合金材料，其中三氧化二镧是一种重要的添加剂。三氧化二镧含量的测定对于钨镧合金的生产和质量控制具有重要意义。本标准规定了钨镧合金中三氧化二镧含量的测定方法，采用Na2EDTA滴定法测定。

1. 范围
本标准适用于钨镧合金中三氧化二镧含量的测定。

2. 原理
将钨镧合金样品溶解后，加入NH4Cl-NH4OH缓冲液和Na2EDTA滴定液，用二甲苯作指示剂，滴定至指示剂颜色变为红色为终点，计算三氧化二镧含量。

3. 试剂和仪器
3.1 试剂
(1) Na2EDTA滴定液：称取0.1mol/L Na2EDTA溶液，加入0.1mol/L NaOH溶液调节pH至10.0±0.1，用去离子水定容至1000mL。
(2) NH4Cl-NH4OH缓冲液：称取NH4Cl 57.1g，加入去离子水溶解，调节pH至10.0±0.1，加入NH4OH调节至pH为10.0±0.1。
(3) 二甲苯：纯度为AR级。
(4) 去离子水：电阻率大于18.2MΩ/cm。
3.2 仪器
(1) 电子天平：分度值为0.1mg。
(2) 恒温水浴：温度范围为20℃~100℃。
(3) 滴定管：容量为25mL。
(4) 滴定管架。
(5) 磁力搅拌器。
(6) pH计。

4. 操作步骤
4.1 样品的制备
将钨镧合金样品粉碎，取约0.5g样品，加入100mL三氧化二氮水中，加热至沸腾，继续加热2h，冷却后过滤，将滤液定容至100mL。
4.2 滴定操作
取10mL样品溶液，加入25mL滴定管中，加入2mL NH4Cl-NH4OH缓冲液和2mL二甲苯，用磁力搅拌器搅拌均匀，滴加Na2EDTA滴定液，滴定至指示剂颜色变为红色为终点，记录滴定液的用量V1。
4.3 空白试验
取10mL去离子水，按照4.2的方法进行滴定，记录滴定液的用量V0。
4.4 计算
三氧化二镧含量的计算公式为：
C=(V1-V0)×0.1×N×1000/m
其中，C为三氧化二镧含量，单位为%；V1为样品滴定液的用量，单位为mL；V0为空白试验滴定液的用量，单位为mL；N为Na2EDTA滴定液的浓度，单位为mol/L；m为样品的质量，单位为g。

5. 结果表示
三氧化二镧含量的计算结果保留两位小数，最终结果取平均值。

6. 精密度和准确度
6.1 精密度
在相同条件下，重复测定6次，计算相对标准偏差，相对标准偏差不得大于2.0%。
6.2 准确度
本方法的准确度由国家标准物质确定。

相关标准
GB/T 34205-2017 钨镧合金
GB/T 34206-2017 钨镧合金化学分析方法
GB/T 34207-2017 钨镧合金机械性能试验方法
GB/T 34208-2017 钨镧合金尺寸、外形、重量和允许偏差