一、范围
本标准适用于高纯二氧化锗中硅的钼蓝分光光度法测定。
二、引用标准
GB/T 601-2018 分析化学通用试验方法
三、试剂和仪器
1. 试剂
(1) 硝酸：质量浓度为1.42mol/L。
(2) 硫酸：质量浓度为1.42mol/L。
(3) 钼酸铵：质量浓度为0.1mol/L。
(4) 硅标准溶液：浓度为1000μg/mL。
(5) 氢氧化钠：质量浓度为6mol/L。
(6) 氯化铵：质量浓度为1mol/L。
(7) 氯化铵-硫酸混合溶液：将氯化铵和硫酸按1:1的体积比混合制备。
(8) 硅酸钠：质量浓度为1mol/L。
(9) 硅酸钠-硫酸混合溶液：将硅酸钠和硫酸按1:1的体积比混合制备。
(10) 硅酸钠-氢氧化钠混合溶液：将硅酸钠和氢氧化钠按1:1的体积比混合制备。
(11) 硅酸钠-氯化铵混合溶液：将硅酸钠和氯化铵按1:1的体积比混合制备。
(12) 硅酸钠-氯化铵-硫酸混合溶液：将硅酸钠、氯化铵和硫酸按1:1:1的体积比混合制备。
(13) 硅酸钠-氯化铵-氢氧化钠混合溶液：将硅酸钠、氯化铵和氢氧化钠按1:1:1的体积比混合制备。
(14) 硅酸钠-氯化铵-硫酸-氢氧化钠混合溶液：将硅酸钠、氯化铵、硫酸和氢氧化钠按1:1:1:1的体积比混合制备。
2. 仪器
(1) 分光光度计：选择波长为815nm。
(2) 恒温水浴器：温度控制范围为20℃~30℃。
(3) 电子天平：分度值为0.1mg。
四、样品的制备
将高纯二氧化锗样品取约0.5g，加入100mL三硝酸-硫酸混合溶液中，加热至完全溶解，冷却后转移至100mL容量瓶中，用三硝酸-硫酸混合溶液定容，摇匀后即为样品溶液。
五、操作步骤
1. 建立标准曲线
(1) 取硅标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL，分别加入100mL硅酸钠-氢氧化钠混合溶液中，用硅酸钠-氢氧化钠混合溶液定容，得到浓度分别为0μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL和1000μg/mL的硅标准溶液。
(2) 取硅标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL，分别加入100mL硅酸钠-氯化铵混合溶液中，用硅酸钠-氯化铵混合溶液定容，得到浓度分别为0μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL和1000μg/mL的硅标准溶液。
(3) 取硅标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL，分别加入100mL硅酸钠-氯化铵-硫酸混合溶液中，用硅酸钠-氯化铵-硫酸混合溶液定容，得到浓度分别为0μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL和1000μg/mL的硅标准溶液。
(4) 取硅标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL，分别加入100mL硅酸钠-氯化铵-氢氧化钠混合溶液中，用硅酸钠-氯化铵-氢氧化钠混合溶液定容，得到浓度分别为0μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL和1000μg/mL的硅标准溶液。
(5) 取硅标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL，分别加入100mL硅酸钠-氯化铵-硫酸-氢氧化钠混合溶液中，用硅酸钠-氯化铵-硫酸-氢氧化钠混合溶液定容，得到浓度分别为0μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL和1000μg/mL的硅标准溶液。
(6) 取硅标准溶液0mL、0.2mL、0.4mL、0.6mL、0.8mL和1.0mL，分别加入100mL硅酸钠-氯化铵-硫酸-氢氧化钠混合溶液中，用硅酸钠-氯化铵-硫酸-氢氧化钠混合溶液定容，得到浓度分别为0μg/mL、200μg/mL、400μg/mL、600μg/mL、800μg/mL和1000μg/mL的硅标准溶液。
(7) 分别取上述6组硅标准溶液各5mL，加入50mL硝酸-硫酸混合溶液中，加热至完全溶解，冷却后用硝酸-硫酸混合溶液定容，得到浓度分别为0μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、6μg/mL、8μg/mL和10μg/mL的硅标准溶液。
(8) 用分光光度计测定上述6组硅标准溶液的吸光度，绘制硅标准曲线。
2. 测定样品
(1) 取样品溶液5mL，加入50mL氯化铵-硫酸混合溶液中，加热至完全溶解，冷却后用氯化铵-硫酸混合溶液定容，得到浓度为100μg/mL的样品溶液。
(2) 取样品溶液1mL，加入50mL钼酸铵溶液中，加热至沸腾，冷却后用钼酸铵溶液定容，得到浓度为2μg/mL的钼酸铵试液。
(3) 取钼酸铵试液1mL，加入50mL样品溶液中，加热至沸腾，冷却后用钼酸铵溶液定容，得到浓度为0.04μg/mL的钼酸铵试液。
(4) 用分光光度计测定钼酸铵试液的吸光度，计算样品中硅的含量。
六、计算
样品中硅的含量（μg/g）=样品中硅的质量（μg）/样品中取样量（g）
七、精密度和准确度
本方法的相对标准偏差（RSD）不大于5%。
相关标准
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