高纯二氧化锗是一种重要的半导体材料,其纯度对器件性能有着重要的影响。其中,铁是高纯二氧化锗中的主要杂质之一,其含量的高低直接影响到高纯二氧化锗的质量。因此,准确测定高纯二氧化锗中铁的含量是非常重要的。
本标准采用石墨炉原子吸收光谱法测定高纯二氧化锗中铁的含量。该方法具有灵敏度高、准确度高、重现性好等优点,适用于高纯二氧化锗中铁含量在0.0001%~0.1%范围内的测定。
具体操作步骤如下:
1. 样品的制备
将高纯二氧化锗样品粉碎并过筛,取约0.1g样品加入100mL三氧化二铁溶液中,加热至沸腾,保持沸腾5min,然后冷却至室温,用去离子水洗涤,直至洗涤液中不再检测到铁的存在。
2. 样品的处理
将样品溶解于1mL浓盐酸和1mL浓硝酸混合液中,加热至干燥,再加入1mL浓盐酸和1mL去离子水,加热至干燥,重复上述操作3次,最后加入1mL去离子水,使样品溶解。
3. 样品的测定
将样品溶液转移至石墨炉中,按照以下程序进行测定:
温度(℃)|时间(s)|气体流速(L/min)
-|-|-
120|10|0.5
150|10|0.5
200|5|0.5
240|5|0.5
280|5|0.5
300|5|0.5
310|5|0.5
310|3|0
2600|3|0
测定时,应同时进行空白试验,并根据标准曲线计算出样品中铁的含量。
相关标准
- GB/T 6908-2017 高纯化学品中杂质元素的测定 石墨炉原子吸收光谱法
- GB/T 6909-2017 高纯化学品中杂质元素的测定 石墨炉原子荧光光谱法
- GB/T 6910-2017 高纯化学品中杂质元素的测定 石墨炉原子发射光谱法
- GB/T 6911-2017 高纯化学品中杂质元素的测定 石墨炉原子吸收光谱法
- GB/T 6912-2017 高纯化学品中杂质元素的测定 石墨炉原子荧光光谱法