一、范围
本标准适用于氯硅烷中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定。

二、引用标准
GB/T 6682-2008 化学试剂 一般规定
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规程
GB/T 14612-2011 气相色谱分析方法术语
GB/T 17584-2011 气相色谱-质谱联用仪
YS/T 1301-2019 氯硅烷中二氯硅烷、三氯硅烷、四氯硅烷、甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的测定 气相色谱质谱联用法

三、原理
样品经过萃取、浓缩后，用气相色谱质谱联用法进行分析。样品中的甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷在气相色谱柱上分离，进入质谱进行检测。

四、仪器设备
气相色谱质谱联用仪

五、试剂和材料
1. 甲苯
2. 乙醇
3. 氯仿
4. 氯硅烷标准品

六、操作步骤
1. 取样品10g，加入50mL甲苯，振荡30min，离心分离，取上清液；
2. 取上清液5mL，加入5mL乙醇，振荡30min，离心分离，取上清液；
3. 取上清液2mL，加入2mL氯仿，振荡30min，离心分离，取上清液；
4. 取上清液1μL，注入气相色谱质谱联用仪进行分析。

七、计算
用氯硅烷标准品进行定量，计算样品中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的含量。

八、结果表示
样品中甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷、甲基三氯硅烷的含量应在检出限范围内，并按照实际含量报告。

相关标准
GB/T 6682-2008 化学试剂 一般规定
GB/T 6688-2008 分析化学实验室安全规程
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