氯硅烷是一种有机硅化合物，广泛应用于化工、医药、农药等领域。其中，三氯氧磷和三氯化磷是氯硅烷生产过程中常见的副产物，对环境和人体健康都有一定的危害。因此，准确测定氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷的含量，对于保障生产安全和环境健康具有重要意义。

本标准参照国家标准GB/T 19466.3-2004《气相色谱-质谱联用法（GC-MS）第3部分：质谱检测器》和GB/T 19466.4-2004《气相色谱-质谱联用法（GC-MS）第4部分：质谱数据处理》的相关规定，采用气相色谱质谱联用法测定氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷的含量。

具体操作步骤如下：

1. 样品的制备

将氯硅烷样品加入10 mL的甲苯中，振荡混合，静置10 min，取上清液进行后续处理。

2. 样品的萃取

将上述样品加入10 mL的正己烷中，振荡混合，静置10 min，取上清液进行后续处理。

3. 样品的浓缩

将上述上清液用氮气吹干至干燥，再用1 mL的正己烷溶解，得到样品溶液。

4. 气相色谱质谱联用条件

气相色谱柱：HP-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）

进样口温度：280 ℃

柱温程序：初始温度为50 ℃，保持2 min，升温至200 ℃，升温速率为20 ℃/min，保持2 min

载气流速：1 mL/min

质谱检测器：EI离子源，扫描范围m/z 50-500

5. 样品的测定

将样品溶液注入气相色谱质谱联用仪中进行测定，根据质谱图谱中三氯氧磷和三氯化磷的峰面积计算其含量。

本标准的实施可以有效地测定氯硅烷中三氯氧磷、三氯化磷的含量，具有操作简便、准确可靠等优点，适用于氯硅烷生产企业和检测机构的使用。

相关标准
GB/T 19466.3-2004 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）第3部分：质谱检测器
GB/T 19466.4-2004 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）第4部分：质谱数据处理
GB/T 19466.5-2004 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）第5部分：质谱定量分析
GB/T 19466.6-2004 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）第6部分：质谱定性分析
GB/T 19466.7-2004 气相色谱-质谱联用法（GC-MS）第7部分：质谱校准