YS/T 445.7-2019
银精矿化学分析方法 第7部分:铅含量的测定 Na2EDTA滴定法
发布时间:2019-08-02 实施时间:2020-01-01


银精矿是一种含银、铅、锌等多种金属的矿石,其中铅是一种常见的杂质元素。铅的含量对银精矿的品质和加工工艺有很大的影响,因此需要对银精矿中的铅含量进行准确的测定。本标准规定了一种使用Na2EDTA滴定法测定银精矿中铅含量的方法。

1. 原理
将银精矿样品中的铅与Na2EDTA络合,形成稳定的络合物,然后用标准EDTA溶液滴定,测定所需的EDTA用量,计算出铅的含量。

2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) Na2EDTA:纯度不低于99.5%。
(2) 氢氧化钠:纯度不低于98%。
(3) 硝酸:纯度不低于65%。
(4) 乙醇:纯度不低于95%。
(5) 硫酸:纯度不低于95%。
(6) 铅标准溶液:浓度为1000mg/L。
(7) EDTA标准溶液:浓度为0.01mol/L。
(8) 氯化钾指示剂:0.1%溶液。
2.2 设备
(1) 50mL锥形瓶。
(2) 滴定管。
(3) 热板。
(4) 电子天平。

3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将银精矿样品研磨成粉末,取约0.5g样品,加入50mL锥形瓶中,加入10mL浓硝酸和5mL浓氢氧化钠溶液,加热至沸腾,持续加热至样品完全溶解,冷却后用水稀释至50mL,摇匀,过滤。

3.2 滴定
取10mL样品溶液,加入50mL锥形瓶中,加入10mL乙醇和2mL浓硫酸,加热至沸腾,持续加热至样品完全脱水,冷却后加入50mL水,加入2mL氯化钾指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色,记录所需的EDTA用量V1。另取10mL样品溶液,不加入Na2EDTA,用同样的方法滴定,记录所需的EDTA用量V2。

3.3 计算
铅的含量C(%)=(V1-V2)×0.1×1000/样品质量(g)

4. 结果的表达
结果应保留两位小数,最后一位四舍五入。

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