1、标准依据
本标准参照GB/T 601-2019《化学试剂通用规范》、GB/T 6682-2012《水质 硬度的测定》、GB/T 8170-2008《数字表示法和圆整规则》、GB/T 13078-2017《化学试剂 一般规定》等相关标准制定。
2、术语和定义
本标准中使用的术语和定义与GB/T 601-2019《化学试剂通用规范》相同。
3、试剂和材料
3.1 水合肼(N2H4·H2O):纯度不低于98.0%。
3.2 氢氧化钠(NaOH):纯度不低于98.0%。
3.3 硝酸铂(IV)酸钠(Na2[Pt(NO2)4]):纯度不低于99.0%。
3.4 氯铂酸(H2PtCl6·6H2O):纯度不低于99.0%。
3.5 硝酸(HNO3):纯度不低于65.0%。
3.6 氯化钠(NaCl):纯度不低于99.0%。
3.7 蒸馏水:用于制备试剂和洗涤。
4、仪器设备
4.1 电子天平:分度值不大于0.1mg。
4.2 恒温水浴器:温度范围为20℃~100℃。
4.3 恒温振荡器:振荡频率为100次/min。
4.4 滤纸:直径为9cm,质量不大于0.001g。
4.5 烘箱:温度范围为100℃~110℃。
4.6 烧杯:容量为100mL。
4.7 称量瓶:容量为100mL。
4.8 毛细管:内径为1mm,长度为10cm。
5、样品的制备
5.1 取适量的1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂(0)样品,精密称量,记录质量m0(g)。
5.2 将样品转移到烧杯中,加入10mL的硝酸(HNO3),加热至样品完全溶解,冷却至室温。
5.3 加入10mL的氯化钠(NaCl)溶液,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为样品溶液。
6、标准曲线的制备
6.1 取适量的硝酸铂(IV)酸钠(Na2[Pt(NO2)4])样品,精密称量,记录质量m1(g)。
6.2 将样品转移到烧杯中,加入10mL的氢氧化钠(NaOH)溶液,加热至样品完全溶解,冷却至室温。
6.3 加入10mL的氯化钠(NaCl)溶液,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为标准溶液。
6.4 取不同体积的标准溶液,分别加入10mL的水合肼溶液,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为标准曲线上各点的溶液。
7、测定过程
7.1 取样品溶液10mL,加入10mL的水合肼溶液,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,放置10min。
7.2 加入5mL的氢氧化钠溶液,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,放置10min。
7.3 加入5mL的硝酸铂(IV)酸钠溶液,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,放置10min。
7.4 取适量的样品溶液,精密称量,记录质量m(g)。
7.5 将样品转移到烧杯中,加入10mL的氢氧化钠溶液,加热至样品完全溶解,冷却至室温。
7.6 加入10mL的氯化钠溶液,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为样品溶液。
7.7 取适量的样品溶液,精密称量,记录质量m(g)。
7.8 将样品转移到烧杯中,加入10mL的氢氧化钠溶液,加热至样品完全溶解,冷却至室温。
7.9 加入10mL的氯化钠溶液,用蒸馏水定容至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为空白溶液。
7.10 用毛细管将标准曲线上各点的溶液和样品溶液吸入比色皿中,分别测定其吸光度,记录吸光度值A。
7.11 根据标准曲线计算出样品中铂的含量,计算公式如下:
C(Pt)=(A - A0)/k
其中,C(Pt)为样品中铂的含量(mg/L),A为样品溶液的吸光度,A0为空白溶液的吸光度,k为标准曲线的斜率。
8、结果的计算与表示
8.1 根据测定结果计算出样品中铂的含量,保留3位有效数字。
8.2 报告样品的铂含量,单位为mg/kg。
9、质量控制
9.1 本方法的质量控制包括空白试验、加标回收试验和平行样品试验。
9.2 空白试验:按照本方法的步骤进行操作,但不加入样品,用蒸馏水代替,进行测定,其吸光度应小于0.005。
9.3 加标回收试验:在样品中加入已知量的铂标准溶液,按照本方法的步骤进行操作,测定回收率,其回收率应在95%~105%之间。
9.4 平行样品试验:在同一条件下,对同一样品进行两次测定,其相对标准偏差应小于5%。
相关标准
GB/T 601-2019 化学试剂通用规范
GB/T 6682-2012 水质 硬度的测定
GB/T 8170-2008 数字表示法和圆整规则
GB/T 13078-2017 化学试剂 一般规定