硫酸四氨钯是一种重要的钯化合物,广泛应用于催化剂、电子材料、化学分析等领域。钯含量的测定是硫酸四氨钯化学分析的重要内容之一。本标准规定了一种简便、准确的钯含量测定方法,即丁二酮肟重量法。
1. 原理
将硫酸四氨钯样品中的钯与丁二酮肟在酸性条件下反应生成络合物,经过过滤、洗涤、干燥、称重等步骤,计算出钯的含量。
2. 试剂和设备
2.1 丁二酮肟(C4H7NO)
2.2 硫酸四氨钯(Pd(NH3)4SO4)
2.3 硝酸(HNO3)
2.4 氢氧化钠(NaOH)
2.5 氯化铵(NH4Cl)
2.6 氯化铵-氯化铵酸化液(NH4Cl-NH4NO3-HCl)
2.7 乙醇(C2H5OH)
2.8 滤纸
2.9 烘箱
2.10 电子天平
3. 操作步骤
3.1 取适量硫酸四氨钯样品,加入少量硝酸和氢氧化钠,加热至溶解。
3.2 加入适量丁二酮肟,调节pH值至4-5,加入氯化铵-氯化铵酸化液,静置15分钟。
3.3 过滤,用氯化铵-氯化铵酸化液洗涤,用乙醇洗涤,干燥至恒重。
3.4 烘箱干燥至恒重,称重,计算钯的含量。
4. 结果计算
4.1 计算样品中钯的质量(mg):
m(Pd) = (m2 - m1) × 0.5 × 0.01 × 106 / V
其中,m1为空白滤纸的质量(mg),m2为含钯样品滤纸的质量(mg),V为样品的体积(mL)。
4.2 计算样品中钯的质量分数(%):
W(Pd) = m(Pd) / m(sample) × 100%
其中,m(Pd)为样品中钯的质量(mg),m(sample)为样品的质量(mg)。
相关标准
GB/T 21448.1-2008 硫酸四氨钯
GB/T 21448.2-2008 硫酸四氨钯化学分析方法
GB/T 21448.3-2008 硫酸四氨钯物理性质测定方法
GB/T 21448.4-2008 硫酸四氨钯催化性能测定方法
GB/T 21448.5-2008 硫酸四氨钯电化学性能测定方法