高镍锍是一种重要的金属原料，其中含有大量的金、铂和钯等贵金属元素。因此，准确测定高镍锍中金、铂和钯的含量对于金属冶炼和资源开发具有重要意义。本标准规定了一种可靠、准确的测定高镍锍中金、铂和钯含量的方法。

1. 原理
将高镍锍样品经过预处理后，采用火试金富集的方法将金、铂和钯等元素富集到铅球中，然后将铅球溶解后，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行分析，测定金、铂和钯的含量。

2. 仪器和设备
本方法所需的仪器和设备包括：电感耦合等离子体原子发射光谱仪、火试金富集装置、电子天平、恒温水浴器、热板、石英坩埚、铅球等。

3. 试剂和材料
本方法所需的试剂和材料包括：高纯铅、硝酸、盐酸、氢氧化钠、氢氧化铵、氢氧化钾、氯化铵、氯化铂酸钠、氯化钯酸钠、氯化金酸钠等。

4. 样品处理
将高镍锍样品经过粉碎、混匀后，取约1g样品，加入10mL的硝酸和2mL的盐酸，加热至完全溶解，然后加入5mL的氢氧化钠溶液，继续加热至溶液呈现深棕色，冷却后加入10mL的氢氧化铵溶液，用盐酸调节pH值至5-6，然后加入5mL的氯化铵溶液，用盐酸调节pH值至2-3，最后加入适量的氯化铂酸钠、氯化钯酸钠和氯化金酸钠，制备成含有1μg/mL铂、钯和金的标准溶液。

5. 分析操作
将铅球加入火试金富集装置中，加入适量的样品溶液，进行火试金富集，然后将铅球溶解，加入适量的盐酸和氯化铵，用盐酸调节pH值至2-3，最后进行电感耦合等离子体原子发射光谱分析，测定金、铂和钯的含量。

6. 结果计算
根据测定结果，采用内标法或外标法进行计算，得出金、铂和钯的含量。

相关标准
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