高铋铅是一种重要的材料，广泛应用于核反应堆、医学、科研等领域。铋是高铋铅中的主要元素之一，其含量的测定对于高铋铅的质量控制和应用具有重要意义。本标准规定了一种可靠、准确的测定高铋铅中铋含量的方法。

1. 原理
高铋铅样品中的铋与Na2EDTA在pH为5-6的条件下形成络合物，络合物的稳定常数较大。在pH为5-6的条件下，加入过量的Na2EDTA，使样品中的铋完全与Na2EDTA形成络合物，然后用标准EDTA溶液滴定剩余的Na2EDTA，计算出样品中的铋含量。

2. 仪器和试剂
2.1 电子天平：分度值为0.1mg；
2.2 滴定管：容量为25mL；
2.3 滴定管架：可容纳4支滴定管；
2.4 磁力搅拌器：可调速；
2.5 pH计：分辨率为0.01；
2.6 Na2EDTA：纯度不低于99.5%；
2.7 氢氧化钠：纯度不低于98%；
2.8 硝酸：纯度不低于65%。

3. 样品的制备
将高铋铅样品粉碎，取适量样品称重，加入约10mL的硝酸，加热至完全溶解，冷却后加入适量的蒸馏水，定容至25mL。

4. 操作步骤
4.1 取25mL样品溶液，加入2mL氢氧化钠溶液，用磁力搅拌器搅拌均匀；
4.2 用pH计测定样品溶液的pH值，调整至5-6之间；
4.3 加入过量的Na2EDTA溶液，用磁力搅拌器搅拌均匀，使样品中的铋完全与Na2EDTA形成络合物；
4.4 用标准EDTA溶液滴定剩余的Na2EDTA，直至溶液由红色变为蓝色，记录所用EDTA溶液的体积；
4.5 用蒸馏水冲洗滴定管，重复上述步骤，直至滴定值相近；
4.6 用蒸馏水冲洗样品瓶，将滴定液倒入样品瓶中，定容至25mL；
4.7 用pH计测定滴定液的pH值，若pH值不在5-6之间，则需重新滴定。

5. 计算
5.1 标准曲线的绘制
取一定量的铋标准溶液，按照上述方法进行滴定，记录所用EDTA溶液的体积，绘制铋标准曲线；
5.2 样品中铋含量的计算
用上述方法进行滴定，记录所用EDTA溶液的体积，根据标准曲线计算出样品中铋的含量。

相关标准
GB/T 6908-2017 高纯铋
GB/T 6909-2017 高铋铅
GB/T 6910-2017 高铋锡
GB/T 6911-2017 高铋铋
GB/T 6912-2017 高铋钡