高铋铅是一种重要的铅基合金，其中含有大量的铋元素。高铋铅具有良好的耐蚀性、耐磨性和耐高温性能，广泛应用于航空航天、核工业、化工等领域。在高铋铅的生产和应用过程中，需要对其中的金和银含量进行测定，以保证产品质量和生产效益。

本标准采用火试金重量法进行高铋铅中金和银含量的测定。具体操作步骤如下：

1. 取样。将高铋铅样品按照规定的方法取样，保证样品的代表性。

2. 预处理。将样品加入烧杯中，加入一定量的硝酸和氢氟酸，加热至完全溶解，然后加入一定量的硝酸和氢氯酸，继续加热至干燥，使样品转化为硝酸盐。

3. 烧毛。将烧杯放入烘箱中，加热至300℃，烧去有机物和硝酸盐中的水分。

4. 烧灰。将烧毛后的样品放入燃烧器中，加热至800℃，烧去硝酸盐中的氧化物，使样品转化为金属。

5. 灌铅。将烧灰后的样品放入灌铅器中，加入一定量的铅，加热至1000℃，使样品中的金和银与铅发生置换反应，生成金银铅合金。

6. 冷却。将灌铅后的样品冷却至室温。

7. 溶解。将样品加入烧杯中，加入一定量的硝酸和氢氟酸，加热至完全溶解。

8. 滴定。将溶解后的样品加入滴定管中，加入一定量的氯化钾溶液，用铂丝搅拌，滴定至终点，记录滴定体积。

9. 计算。根据滴定体积和标准曲线计算样品中金和银的含量。

本标准要求使用的试剂和仪器设备应符合国家标准或行业标准的要求。在进行测定时，应注意安全操作，避免试剂和样品的接触和吸入。

相关标准
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