高铋铅是一种重要的工业原料,其中锡是一种重要的元素。锡的含量对于高铋铅的质量和用途有着重要的影响。因此,准确测定高铋铅中锡的含量是非常必要的。本标准规定了一种测定高铋铅中锡含量的方法,即碘酸钾滴定法。
1. 原理
将高铋铅样品中的锡与碘酸钾反应生成碘离子,再用亚硫酸钠溶液滴定,使碘离子还原为碘分子,终点用淀粉溶液指示。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1)碘酸钾(KIO3):精制,干燥。
(2)亚硫酸钠(Na2SO3):精制,干燥。
(3)淀粉溶液:将淀粉加入冷水中,搅拌均匀,加热至沸腾,冷却后过滤,保存在冰箱中。
(4)高纯水:用于稀释试剂和洗涤。
2.2 设备
(1)容量瓶、量筒、移液管、滴定管、烧杯、磁力搅拌器等。
(2)分析天平:精度为0.0001g。
(3)恒温水浴器:温度范围为20℃~25℃。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将高铋铅样品粉碎,取约0.5g样品,加入烧杯中,加入10mL浓硝酸和2mL浓盐酸,加热至完全溶解,冷却后用高纯水稀释至100mL,摇匀,过滤,取滤液作为样品。
3.2 滴定操作
(1)取10mL样品溶液,加入10mL 0.1mol/L碘酸钾溶液,加入适量高纯水稀释至100mL,摇匀。
(2)将滴定管中的0.1mol/L亚硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入2~3滴淀粉溶液,继续滴定至溶液变为无色。
(3)重复上述操作3次,取平均值。
4. 计算
锡的含量(%)=(V×C×118.71)/m
其中,V为亚硫酸钠溶液的用量(mL),C为亚硫酸钠溶液的浓度(mol/L),m为样品的质量(g),118.71为锡的原子量。
相关标准
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