铅冶炼是一种重要的冶金工艺,其产生的分银渣中含有多种有害元素,如锑、铜、铅、镉等。其中锑是一种有毒有害元素,对人体健康和环境造成危害。因此,对铅冶炼分银渣中锑含量的测定十分重要。
本标准主要介绍了两种测定铅冶炼分银渣中锑含量的方法:火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析方法,其原理是利用锑原子在火焰中的吸收特性来测定样品中锑的含量。该方法适用于锑含量在0.001%~0.1%范围内的样品。具体操作步骤如下:
1.将样品称取一定量,加入一定量的硝酸和氢氟酸,加热至完全溶解;
2.加入一定量的硫酸和过量的硫酸铜,加热至褐色气体脱出;
3.冷却后加入一定量的硝酸,加热至干燥;
4.加入一定量的硝酸和氢氧化钠,加热至溶解;
5.用水稀释至一定体积,进行火焰原子吸收光谱法测定。
硫酸铈滴定法是一种经典的分析方法,其原理是利用锑离子与硫酸铈在酸性条件下发生氧化还原反应,滴定剩余的硫酸铈来测定锑的含量。该方法适用于锑含量在0.0005%~0.1%范围内的样品。具体操作步骤如下:
1.将样品称取一定量,加入一定量的硝酸和氢氟酸,加热至完全溶解;
2.加入一定量的硫酸和过量的硫酸铜,加热至褐色气体脱出;
3.冷却后加入一定量的硝酸,加热至干燥;
4.加入一定量的硝酸和氢氧化钠,加热至溶解;
5.加入一定量的硫酸铈,滴定至蓝色终点。
本标准还详细介绍了两种方法的试剂、仪器设备、操作步骤、计算方法等内容,并对结果的精密度、准确度、检出限等进行了要求。
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