冰晶石是一种重要的工业原料,广泛应用于建筑、化工、冶金等领域。其中铝含量是冰晶石的重要指标之一,对于冰晶石的质量控制和应用具有重要意义。本标准规定了一种准确、可靠的冰晶石中铝含量的测定方法,采用EDTA滴定法进行测定。
1. 原理
将冰晶石样品中的铝与EDTA络合物滴定,当所有的铝离子与EDTA络合物反应完毕时,溶液中剩余的EDTA络合物与指示剂Eriochrome Black T反应,溶液由蓝色变为红色,此时滴定终点已经到达。
2. 试剂和设备
2.1 试剂
(1) EDTA二钠盐:纯度不低于99.5%。
(2) Eriochrome Black T指示剂:纯度不低于98%。
(3) 氢氧化钠:纯度不低于98%。
(4) 氯化钙:纯度不低于98%。
(5) 蒸馏水:用于制备试剂和洗涤设备。
2.2 设备
(1) 滴定管:容量为25mL,精度为0.05mL。
(2) 滴定管架:用于固定滴定管。
(3) 磁力搅拌器:用于搅拌溶液。
(4) pH计:用于测定溶液的pH值。
3. 操作步骤
3.1 样品的制备
将冰晶石样品研磨成粉末,取约0.5g样品,加入100mL三氯乙酸溶液中,加热至沸腾,持续加热2h,冷却后转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀,过滤,取滤液备用。
3.2 滴定操作
(1) 取25mL样品溶液,加入10mL氢氧化钠溶液,加热至沸腾,持续加热2min,冷却至室温。
(2) 加入5mL氯化钙溶液,搅拌均匀。
(3) 用0.01mol/L EDTA二钠盐溶液滴定,滴定至溶液由蓝色变为红色,记录所需的EDTA二钠盐滴定液的体积。
3.3 空白试验
按照上述方法进行操作,但不加入样品溶液,用蒸馏水代替,记录所需的EDTA二钠盐滴定液的体积。
3.4 计算
样品中铝含量的计算公式为:
铝含量(%)=(V1-V2)×C×1000/m
其中,V1为样品滴定液的体积,V2为空白试验滴定液的体积,C为EDTA二钠盐溶液的浓度,m为样品的质量。
相关标准
GB/T 6908-2017 冰晶石
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