冰晶石是一种重要的矿物资源,广泛应用于建筑、装饰、化工等领域。五氧化二磷是冰晶石中的一种重要成分,其含量的测定对于冰晶石的质量控制和应用具有重要意义。本标准规定了冰晶石中五氧化二磷含量的测定方法,采用钼蓝分光光度法进行测定。
1.标准适用范围
本标准适用于冰晶石的化学分析和物理性能测定,用于测定冰晶石中五氧化二磷的含量。
2.仪器设备
(1)分光光度计:可测量320nm波长处的吸光度。
(2)电热板:可调温度,能够使反应体系保持恒温。
(3)量筒:1mL、5mL、10mL。
(4)移液管:1mL、5mL、10mL。
(5)烧杯:100mL。
3.试剂
(1)五氧化二磷标准溶液:精密称取五氧化二磷(P2O5)约0.1g,加入100mL量瓶中,用水定容,摇匀,得到P2O5的标准溶液,浓度为1mg/mL。
(2)硝酸:质量分数为65%。
(3)硫酸:质量分数为98%。
(4)钼酸铵:粉末状,AR级。
(5)抗坏血酸:粉末状,AR级。
(6)氯化铵:粉末状,AR级。
(7)去离子水。
4.样品处理
(1)取适量样品,粉碎至筛过60目筛子。
(2)取0.5g样品,加入100mL烧杯中,加入10mL硝酸和5mL硫酸,加热至溶解,冷却至室温。
(3)加入10mL氯化铵溶液,用去离子水定容至100mL,摇匀,过滤。
5.操作步骤
(1)取5mL样品溶液,加入50mL量瓶中,加入5mL钼酸铵溶液和5mL抗坏血酸溶液,用去离子水定容至50mL,摇匀,静置10min。
(2)用五氧化二磷标准溶液配制出0、0.5、1、2、3、4mL的标准溶液,分别加入50mL量瓶中,用去离子水定容至50mL,摇匀,静置10min。
(3)将样品溶液和标准溶液分别置于分光光度计中,测量吸光度值。
(4)根据标准曲线计算样品中五氧化二磷的含量。
6.计算
样品中五氧化二磷的含量(%)=(样品吸光度值-空白吸光度值)/标准曲线斜率×标准溶液中五氧化二磷的质量(mg)/样品质量(g)×100%
相关标准
GB/T 690-2008 冰晶石
GB/T 690.1-2008 冰晶石化学分析方法
GB/T 690.2-2008 冰晶石物理性能测定方法
GB/T 690.3-2008 冰晶石质量分类和标志
GB/T 690.4-2008 冰晶石包装、储运和贮存