氟硅酸钠是氟化钠产品中的一种杂质，其含量对氟化钠产品的质量有很大的影响。因此，准确测定氟硅酸钠含量是保证氟化钠产品质量的重要手段之一。本标准介绍了一种酸碱滴定法，用于测定氟硅酸钠含量。

1.范围
本标准适用于氟化钠产品中氟硅酸钠含量的测定。

2.引用标准
GB/T 601-2019 化学试剂通用规定
GB/T 602-2019 化学试剂标准物质和标准溶液
GB/T 603-2019 化学试剂分析纯试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
YS/T 535.1-2020 氟化钠化学分析方法第1部分：总氟含量的测定
YS/T 535.2-2020 氟化钠化学分析方法第2部分：氯化物含量的测定
YS/T 535.3-2020 氟化钠化学分析方法第3部分：硫酸盐含量的测定
YS/T 535.4-2020 氟化钠化学分析方法第4部分：铁含量的测定
YS/T 535.5-2020 氟化钠化学分析方法第5部分：铝含量的测定
YS/T 535.6-2020 氟化钠化学分析方法第6部分：钙、镁含量的测定
YS/T 535.7-2020 氟化钠化学分析方法第7部分：铜含量的测定
YS/T 535.8-2020 氟化钠化学分析方法第8部分：锌含量的测定
YS/T 535.9-2020 氟化钠化学分析方法第9部分：铅含量的测定
YS/T 535.10-2020 氟化钠化学分析方法第10部分：砷含量的测定

3.原理
将氟化钠样品溶解后，加入过量的硝酸，使氟硅酸钠转化为硅酸钠，并使氟化钠完全水解。然后加入过量的氢氧化钠，使硅酸钠转化为硅酸钠酸盐，并使氟化钠完全水解。最后用盐酸滴定溶液滴定剩余的氢氧化钠，计算出氟硅酸钠的含量。

4.仪器和设备
4.1 电子天平：分度值为0.1mg；
4.2 滴定管：容量为25mL，分度值为0.1mL；
4.3 烧杯：容量为100mL；
4.4 称量瓶：容量为100mL；
4.5 恒温水浴器：可调温度范围为20℃~100℃；
4.6 磁力搅拌器：可调速度范围为0~2000r/min。

5.试剂和材料
5.1 氟化钠样品：精密称量；
5.2 硝酸：纯试试剂；
5.3 氢氧化钠：纯试试剂；
5.4 盐酸：纯试试剂；
5.5 酚酞指示剂：纯试试剂；
5.6 蒸馏水：分析纯水。

6.操作步骤
6.1 取氟化钠样品0.5g，精密称量至0.0001g，放入100mL烧杯中；
6.2 加入10mL硝酸，加热至完全溶解；
6.3 加入50mL蒸馏水，冷却至室温；
6.4 加入过量的氢氧化钠溶液，用酚酞指示剂滴定至溶液呈现深红色；
6.5 加入适量的盐酸滴定溶液，使溶液呈现淡红色，记录滴定体积V1；
6.6 取另一份氟化钠样品0.5g，按照上述步骤进行测定，记录滴定体积V2；
6.7 计算氟硅酸钠含量，按照下式计算：
氟硅酸钠含量（%）=（V1-V2）×0.01×F×56.1/m
其中，V1为第一次滴定体积，mL；V2为第二次滴定体积，mL；F为盐酸滴定溶液的标准浓度，mol/L；56.1为氟硅酸钠的分子量，g/mol；m为样品质量，g。

7.结果计算与表达
计算出氟硅酸钠含量后，应按照GB/T 6682-2008的规定，对实验室水质进行检验。结果应按照下列格式表达：
氟硅酸钠含量：X.XX%
实验室水质：Ⅰ类

8.精密度和准确度
本方法的精密度和准确度应符合GB/T 601-2019的规定。

9.质量控制
9.1 重复测定：应进行重复测定，计算平均值；
9.2 平行测定：应进行平行测定，计算平均值；
9.3 对照实验：应进行对照实验，验证方法的准确性和可靠性。

相关标准
GB/T 601-2019 化学试剂通用规定
GB/T 602-2019 化学试剂标准物质和标准溶液
GB/T 603-2019 化学试剂分析纯试剂
GB/T 6682-2008 分析化学实验室水质规范
YS/T 535.1-2020 氟化钠化学分析方法第1部分：总氟含量的测定